脱硫化学分析方法.docVIP

Q/HYRD

Q/HYRD

辽宁沈煤红阳热电有限公司

企业标准

Q/HYRD-0001-2013

脱硫化学监督规程

（FDBHYBZ）

辽宁沈煤红阳热电有限公司

引用标准：

GB/T15057.2-94化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定

GB/T5762-2000建材用石灰石化学分析方法

GB/T15057.3-94化工用石灰石中盐酸不溶物含量的测定重量法

GB/T15057.11-94化工用石灰石粒度的测定

GB/T5484-2000石膏化学分析方法

目录

第一章脱硫分析的监测项目和频次

第二章石灰石分析项目及方法

第三章石膏分析项目及方法

第四章吸收塔浆液分析项目及方法

第一章脱硫分析的监测项目和频次

一、石灰石

实验项目

频次

控制范围

CaCO3/CaO

每周一、三、五

≥90%

MgCO3/MgO

每周一、三、五

＜0.3%

酸不溶物

每周一

＜2%

细度

每周一、三、五

250目筛通过90%以上

二、石膏

实验项目

频次

控制范围

CaSO4

每周一、三

≥90%

附着水

每周一、三、五

＜10%

三、吸收塔浆液

实验项目

频次

控制范围

PH值

每周一次

5—6

密度

1080—1120kg/m3

氯离子

＜10000mg/L

第二章石灰石分析项目及方法

一、试样溶液的准备

1、试样于105—110℃

2、在三角瓶中，称取0.5—1g试样，加10ml浓度为30%H2O2，加15ml（1+1）盐酸，盖上表面皿，在电炉上加热至沸腾，约10分钟，然后冷却至室温。

3、将样品通过滤纸过滤，将所得滤液加水稀释到250ml容量瓶中定容，待测，同时做空白试验。

二、氧化钙的测定

1、分析方法：

从试样溶液中吸取5ml溶液于500ml三角瓶中，加水200ml.加5ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5—8ml，此时PH在13以上。用0.01mol/L的EDTA溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。此时消耗EDTA的体积为V1。

2、氧化钙、碳酸钙计算：

以质量百分数表示氧化钙含量X1按式（1）计算，碳酸钙含量按式（2）计算：

X1=c(EDTA)×56.08×V1×50×100…………（1）

m×1000

X2=1.785×X1……………………（2）

其中：

c(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度

V1——消耗EDTA溶液的体积（扣除空白）

M——试样的质量

50——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

100.09——碳酸钙的分子量

56.08——氧化钙的分子量

三、氧化镁的测定

1、分析方法：

从试样溶液中吸取5ml溶液于500ml三角瓶中，加水200ml.加5ml三乙醇胺（1+2），加入1ml浓度为10%酒石酸钾钠搅拌，以（1+1）氨水调节溶液PH值至10，然后加入20ml氨—氯化铵缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，用0.01mol/L的EDTA溶液滴定至蓝色。此时消耗EDTA的体积为V2。

2、氧化镁、碳酸镁计算：

以质量百分数表示氧化镁含量X3按式（3）计算，碳酸镁含量按式（4）计算：

X3=c(EDTA)×40.03×（V2－V1）×50×100………………（3）

m×1000

X4=2.092×X3……………………（4）

其中：c(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度

V1——消耗EDTA溶液的体积（扣除空白）

V2——标准溶液滴定钙、镁总量的体积

M——试样的质量

50——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

84.3——碳酸镁的分子量

40.3——氧化镁的分子量

四、酸不溶物

1、分析方法：

称取约1g试样，精确至0.0001g，置于250ml烧杯中。

同时做空白试验。用少许水润湿试样，盖上表面皿，从烧杯嘴缓缓加入25ml1+1盐酸溶液，稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min，取下，用水冲洗表面皿与杯壁。稍冷，用慢速定量滤纸过滤，500ml干净烧杯承接。先用1+100盐酸溶液洗涤烧杯和残余物三次，再用热水洗至无氯离子。用10g/L硝酸银溶液检验。

将残余物与滤纸放入已恒重的坩埚中，烘干，灰化，置于高温炉中950±25℃灼烧60min。取出坩埚，立即盖好坩埚盖，稍冷，放入干燥器中，冷却至室温，称重。重复灼烧20min，直至

2、分析结果计算：

以质量百分数表示的盐酸不溶物含量（X）按下式计算：

X=m1－m