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DZ/TXXXXX—202X
铌钽矿石化学分析方法
第1部分:铌、钽和钨含量的测定
封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铌钽矿石中铌、钽和钨
的含量。
本文件适用于铌钽矿石中的铌、钽和钨量的电感耦合等离子体发射光谱法的测定。
方法检出限及测定范围见表1。
表1方法检出限及测定范围
成分方法检出限测定范围
µg/g%
铌230.008~5.0
钽440.015~10.0
钨130.004~1.0
注:方法检出限是用该方法分解11份GBW07155钽矿石标准物质溶液测定结果的3倍标准偏差,在1000稀释倍数条件
下的计算求得,测定下限是用该方法分解11份GBW07155钽矿石标准物质溶液测定结果的10倍标准偏差,在1000
稀释倍数条件下的计算求得是附录A所列仪器条件测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与
再现性的基本方法
GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分:确定标准测量方法正确度的
基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
1
DZ/TXXXXX—202X
铌钽矿石样品用氢氟酸和硝酸在封闭溶样器中高温高压封闭酸溶消解,样品中的被测元素被溶解
到试液中,试液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中,待测元素的原子被激发发出特征光谱,样品中
待测元素的浓度与其特征谱线的强度成正比,通过测量特征谱线的信号强度来测定试样溶液的元素含
量。
5试剂或材料
警示——氢氟酸有毒,并有腐蚀性,操作时应戴乳胶手套,防止皮肤接触。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上化学试剂,以及符合GB/T6682标准二级水要
求。
硝酸:ρ=1.42g/mL。
氢氟酸:ρ=1.16g/mL。
硝酸溶液(5+95):5份硝酸(5.1)与95份水混合,用于清洗空白溶液。
氢氟酸、硝酸溶液:用2份氢氟酸(5.2)、1份硝酸(5.1)与97份水混合。
单元素标准储备溶液:具体配制见附录B;也可用市售有证单元素标准储备溶液。
多元素混合校准溶液:用单元素标准储备溶液(5.5)配制校准标准溶液,也可用市售混合标准储
备溶液进行稀释得到;配制的校准标准溶液的元素组合、浓度和介质见表2。
氩气:φ(Ar)≥99.996%。
表2校准标
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