《镍合金砷、镉含量的测定电感耦合等离子体串联质谱法》.pdfVIP

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镍合金砷、镉含量的测定电感耦合等离子体串联质谱法

1范围

本文件规定了电感耦合等离子体串联质谱法测定镍基合金中砷、镉的含量。

本文件适用于镍基合金中质量分数为0.00005%～0.0050%砷、镉含量测试。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理/方法概述

试样经盐酸、硝酸、氢氟酸混酸溶解，以氩等离子体为离子化源，使用电感耦合等离子体串联质谱

法氧气转移模式测定砷，氧气/氨气原位模式测定镉。测定时均以内标元素进行校正。

5试剂与材料

5.1一般要求

除另有说明外，分析应使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682-2008规定的一级水或其它纯度相

当的水。

5.2硝酸ρ1.42g/mL

5.3盐酸ρ=1.19g/mL

5.4氢氟酸ρ=1.15g/mL

5.5镉标准储备溶液：称取0.5000g金属镉粉（纯度不小于99.99%）置于500mL锥形瓶中，加入

30mL硝酸（见5.2）加热溶解完全，冷却室室温后转移到500mL容量瓶中，定容。此溶液1mL含

1.00mg镉。

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5.6砷标准储备溶液：称取0.5000g金属砷粉（纯度不小于99.99%）置于500mL锥形瓶中，加入

30mL硝酸（见5.2）加热溶解完全，冷却室室温后转移到500mL容量瓶中，定容。此溶液1mL含

1.00mg砷。

5.7混合标准溶液Ⅰ：分别移取1.00mg/mL的砷、镉标准储备溶液（见5.5～5.6）各1.0mL于

100mL容量瓶，加入2.0mL硝酸（见5.2），定容。此溶液1mL含有砷、镉各10.0μg。

5.8混合标准溶液Ⅱ：移取10.0ug/mL的砷、镉混合标准溶液Ⅰ（见5.7）10.0mL于100mL容量

瓶，加入2.0mL硝酸（见5.2），定容。此溶液1mL含有砷、镉各1.0μg。

5.9铑内标标准储备溶液：称取1.2658g的纯度不小于99.99%的RhCl·HO置于500mL烧杯中，

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加入100mL水，加热溶解完全，转移到500mL容量瓶，补充加入20mL硝酸（见5.2），用水

稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有铑1.0mg。

5.10铑内标标准溶液：移取铑内标标准储备溶液（见5.9）1.0mL于1000mL容量瓶，加入20.0mL

硝酸（见5.2），定容。此溶液1mL含有铑1.0μg。

5.11氩气：纯度不低于99.99%。

5.12氧气：纯度不低于99.999%。

5.13氨氦混合气：氨气：氦气（V/V）=1:9。

5.14氦气纯度不低于99.999%。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体串联质谱仪

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

——应符合JJF1159中要求的四级杆等离子体质谱仪校准项目和技术指标。

——各元素测定同位素的推荐质量数、推荐测定模式和推荐内标元素见表1。

表1各元素测定同位素的推荐质量数、推荐测定模式和推荐内标元素

元素同位素质量数