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水泥碱含量测定作业指导书
内控
水泥中的碱含量≤0.60%
指标
1电子天平2滴定管3容量瓶4移液管5称量瓶6吹气泵
检测
7转子流量计8洗气瓶9温控仪10电炉11石英蒸馏
设备
12炉膛保温罩12蛇形冷凝管1350ml锥形瓶
检测
设备按《化学分析用仪器设备的使用规则与维护作业指导书》进行
使用
检测普通水泥1周1次
频率中热出磨水泥1班一次,出库水泥1编号1次
取样
按《取样及样品制备作业指导书》进行
方法
试剂
按《标准溶液配置与指定复标作业指导书》进行
配制
检测
按《化学分析各组分测定原理及注意事项作业指导书》进行
原理
检测
准备1样品具有代表性2天平校对零点
3检查温度是否正常4进行空白实验
5允许误差《质量管理规程》中误差允许范围
1测定原理(火焰光度法)
能够被火焰激发的元素(碱含量和碱土金属)受热激发产生
上特征发射光谱,用适当的滤光片或单色器,将被测元素的
辐射线投射在光电池上。所产生的光电流可用检流计测量,
光电流的大小决定于辐射强度,而辐射强度又与被测元素的
含量有关,从而能够进行定量测定。
检1.2测试步骤
验1.2.1称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于铂皿中,用少量水
方湿润。加入17滴左右H2SO4(1+1)溶液及5—7ml浓HF。置于低
法温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿,以防溅失。
1.2.2待HF驱尽后,逐渐升高温度,继续将SO3白烟赶尽,取下,
放冷。
1.2.3加入50ml热水,并将残渣压碎使其溶解,加入1滴甲基红
指示剂,用NH.HO中和至黄色再加入10ml(NH)CO溶液
32423
(10g/100ml),搅拌,置于电热板上加热20—30min。
1.2.4用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液置于100ml容量
瓶中,冷却至室温,以HCl(1+1)溶液中和至溶液呈微红色,
然后用水稀释至标线,摇匀,以火焰光度计按仪器使用规程
进行测定。
1.2.5试样中KO及NaO的质量百分数按下式计算:
22
KO=c1100
2m1000
NaO=c2100
2m1000
式中:
c——在工作曲线上查得每100ml被测溶液中KO的含量,mg;
12
c——在工作曲线上查得每100ml被测溶液中NaO的含量,mg;
2
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