金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法.pdfVIP

金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定高效液相色谱法

1范围

本文件规定了金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的高效液相色谱测定方法的原理、仪器与设备、试剂

与材料、测定步骤、结果的计算、精密度等内容。

本文件适用于金莲花软胶囊主要成分荭草苷和牡荆苷的含量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

《中华人民共和国药典》2020年版。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用70%乙醇超声提取，经液相色谱分离后，在波长340nm测定，外标法定量。

5仪器与设备

高效液相色谱仪：带紫外检测器或DAD检测器。

天平：感量为0.1mg和0.01mg。

超声波振荡器。

微孔有机过滤膜（孔径0.45µm）。

超纯水机。

6试剂与材料

通则

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯。实验用水应符合《中华人民共和国药典》2020年版二

部纯化水要求。

乙醇（CHO）。

26

磷酸（HPO）。

34

乙腈(CHN)：色谱纯。

23

荭草苷对照品（CHO）：纯度≥98.0%。

212011

牡荆苷对照品（CHO）：纯度≥99.1%。

212010

荭草苷对照品储备液（0.2mg/mL）：准确称取荭草苷对照品10mg（精确至0.01mg），用70%

乙醇溶解，转移至50mL容量瓶中，用70%乙醇定容。

牡荆苷对照品储备液（0.1mg/mL）：准确称取牡荆苷对照品10mg（精确至0.01mg），用70%

乙醇溶解，转移至100mL容量瓶中，用70%乙醇定容。

混合对照品溶液：分别精密吸取上述荭草苷对照品储备液2mL、牡荆苷对照品储备液1mL，置10

mL量瓶中，加70%乙醇定容。

7测定步骤

1

试样溶液的制备

取10粒供试品内容物，混匀，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25mL，

密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30min，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足

减失的重量，摇匀，0.45µm滤膜过滤后进行分析。

色谱条件

a)色谱柱：C色谱柱，4.6mm×250mm，5µm或同等性能的色谱柱；

18

b)流速：1.0mL/min；

c)柱温：40℃；

d)检测波长：340nm；

e)进样体积：10µL。

f)流动相：A:乙腈,B:0.1%磷酸溶液。梯度洗脱见表1：

表1梯度洗脱表

时间（min）流动相A（%）流动相B（%）

0～4011→1589→85

40～4115→1185→89

41～50