PMMA（有机玻璃板）本体聚合的实验报告及制作流程.pdfVIP

PMMA（（有有机机玻玻璃璃板板））本本体体聚聚合合的的实实验验报报告告及及制制作作流流程程

有机玻璃板（PMMA）的制作

⼀、实验⽬的

1.了解本体聚合的特点与规律掌握本体聚合反应的操作⽅法。

2.制备出⽆⽓泡、平整透明的有机玻璃薄板。

⼆、实验原理

甲基丙烯酸甲酯在ABIN引发剂存在下进⾏如下聚合反应：

本体聚合：单体本⾝在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进⾏的聚合反应。

本体聚合的优点：

(1)与其它聚合⽅法如溶液聚合、乳液聚合等相⽐由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外有时会加⼊少量必要的链

转移剂、颜料、增塑剂、防⽼剂等）因⽽所得聚合产物纯度⾼、分⼦量较⾼特别适合于制备对透明性和电性能要求⾼的产

品⽽且对环境污染较低。

(2)反应设备是最简单。

本体聚合的缺点：

聚合反应却是最难控制的这是由于本体聚合不加分散介质聚合反应到⼀定阶段后体系粘度⼤易产⽣⾃动加速现象聚

合反应热也难以导出因⽽反应温度难控制易局部过热导致反应不均匀使产物分⼦量分布变宽这在⼀定程度上限制了

本体聚合在⼯业上的应⽤。

解决⽅法：常采⽤分阶段聚合法即⼯业上常称的预聚合和后聚合。

三、实验仪器及药品

甲基丙烯酸甲酯（MMA）30mL偶氮⼆丁异腈（ABIN）0.267g

锥形瓶（200mL）1个⽔浴加温装置1套

铁架台1个电动搅动装置1套

四、实验步骤

1．有机玻璃板模具的制作

取三块50mm*50mm硅玻璃⽚洗净并⼲燥（其中两块可以选择涂⼀层硅油即邻笨⼆甲酸丁⼆脂也叫DPB）。把三块玻璃⽚

重叠、并将中间⼀块纵向抽出约30mm其余三断⾯⽤切割好的玻璃⽚⽤玻璃胶封牢然后将中间玻璃板抽出作灌浆⽤。

2．预聚合

在⼲净的（200mL）锥形瓶中加⼊30mLMMA及0.267g的AIBN混合均匀然后套上带有搅动棒的橡胶塞⽤试管夹夹住锥形

瓶的瓶颈在70-75℃的⽔浴中加热同时开启电动搅动装置（注意搅动的速率不能过快特别是刚开始时）进⾏预聚合约

30min注意观察体系粘度变化当体系黏度变⼤但仍能顺利流动时（即预聚物的转化率约7%-10%,似⽢油粘稠状时）取

出锥形瓶并将聚合液冷却⾄40-45℃注⼊模具中（浇铸时注意防⽌锥形瓶外的⽔珠滴⼊）垂直放置5-10min赶出⽓泡。

3．后聚合

将灌好预聚液的模具的第四边也⽤切割好的玻璃⽚封上（注意此时不使⽤玻璃胶⽔⽽且此时最好保证预聚液刚好盛满模具

避免后⾯⽔域加热时模具倾斜产⽣⽓泡）⽤保鲜膜将模具包裹⼏层再⽤透明胶带封牢。然后将模具放⼊耐⾼温的的塑料袋

中再将其放⼊55-60℃的⽔浴中反应约1h注意控制温度不能太⾼否则易使产物内部产⽣⽓泡。然后再在⽔域装置中升温

⾄95-100℃反应2h使单体转化完全完成聚合最后拆除夹板即得⼀块透明光洁的有机玻璃板。

五、注意事项

1.预聚合时注意温度不要过⾼时间不要过长否则易造成MMA在锥形瓶中“爆瓶（即在锥形瓶中形成PMMA结块）。

2.塞⼦只需轻轻盖上不要塞紧以防⽌温度升⾼时塞⼦爆冲。

3.在后聚合刚开始时的⽔域加热注意控制温度不能太⾼否则易使产物内部产⽣⽓泡。

六、实验总结

⾃由基本体聚合中存在⾃动加速效应聚合热不易排出故造成局部过热使聚合物分⼦量分布宽产品变黄并产⽣⽓泡使

聚合物破损在灌模聚合中若控温不好体积收缩不均还有使聚合物光折射率不均匀和产⽣局部皱纹之弊。因此本体聚合

要求严格控制不同阶段的反应温度随时排出反应热是⼗分重要的。

由于甲基丙烯酸甲酯单体⽐重只有0.94克/厘⽶3⽽聚合物⽐重为1.17克/厘⽶3故有较⼤的体积收缩因⽽⽣产上⼀般先做

成甲基丙烯酸甲酯的预聚体具有⼀定粘度在采⽤夹板式模具时不会产⽣液漏现象。

⼯业⽣产上⼀般使⽤的引发剂有偶氮⼆丁异腈（AIBN）和过氧化⼆苯甲酰（BPO）AIBN的预聚合温度在45⾄80℃BPO

的的预聚合温度在90℃以上（查⽂献知BPO的半衰期等

于1h时的温度是92℃）。所以通常情况下AIBN的预聚合时间⽐BPO的长但是最后得到的聚合物却较为均匀。

本次实验使⽤的引发剂是AIBN预聚合温度是75℃（鉴于时间的关系所以预聚合的温度稍稍有点⾼但是在实验允许的范

围内⼀般预聚合的温度越低所需要的时间越久当然最后做出来的玻璃板的均匀度也会越好。）

⽓泡这⼀块是个难点如果预聚的料粘度太⾼⽓泡就很难排了⽽且预聚反应过于剧烈或者预聚好的MMA没有完全