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WFX200原子吸收分光光度计作业指导书

作业指导书

WFX-200原子吸收分光光度计操作规程

第PAGE6页

共NUMPAGES6页

1、目的:

规范原子吸收仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行,保障操作人员人身安全和设备安全。

2、范围:

适用于WFX-200原子吸收分光光度计(火焰法和石墨炉法)的使用操作。

3、职责:

3.1WFX-200原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护作使用登记。

3.2仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。

3.3科室主任负责对违规情况进行查处,并进行跟踪纠正。

4、技术指标:

波长范围

190nm~900nm

波长准确度

≤±0.25nm

波长重复性

≤0.15nm

光谱带宽偏差

≤±0.02nm

基线稳定性

静态基线漂移≤0.005Abs/30min

静态基线瞬时噪声≤0.001Abs

点火基线漂移≤0.005Abs/30min

点火基线瞬时噪声≤0.005Abs

灵敏度

火焰法:铜Cu≤0.04ug/mL/1%

石墨炉法:镉Cd≤0.9x10-12g

4)工作曲线参数:(火焰法)选择浓度单位ug/L,根据检测标准要求选择设定相应浓度,例如:0、1、2、3、4、5;测量次数选择3。

5)火焰条件:空气-乙炔,乙炔流量选择1.2。点击“完成”。

6)编辑样品:分析任务设定:(选择新建/或者储存方法)例如选择1(Cu),确定。点击“样品表”输入样品测量次数,如“1,n”是指测量1-n个样品,根据样品的实际数量输入测量次数。填写测量的样品名称。测量液体时“进样量”和“定容体积”为1:1。测量固体时“称样量”和“定容体积”按照实际情况输入。测量次数为3次。点击“完成”进入“仪器调整”对话框,更改浓度(ug/L、mg/L、g/L)单位(根据检验标准要求,一般情况选mg/L)。

7)点击:仪器调整页面上的自动波长;让主光束能量保持在97%-103%之间为宜;如果不在此范围内,点击:自动增益让其保持在97%-103%范围内。且自动寻峰的波长误差不大于0.25nm。

8)启动空气压缩机,调节压力0.22-0.3MPa(不低于0.2MPa)。

9)开启乙炔钢瓶压力阀,使出口压力为0.05—0.07Mpa(一般0.07Mpa)。

10)点火:打开排气扇,检查废液管内是否有水封。保证有水封后再进行“点火”操作。

11)测量标准曲线:先吸喷去离子水1~2分钟,待基线稳定后,点击调零调零;依次从低浓度到高浓度进样,点击:读数按钮测得相应吸光度值,先测标准,再测样品。

12)测量样品:先吸喷去离子水1~2分钟,再依次进样,点击读数按钮测得样品吸光度值。

13)样品测定结束后,吸喷去离子水5分钟,清洗燃烧头及雾化器。保存样品测量记录,然后点击“熄火”。若测量完后不再测量样品,则需先关闭乙炔钢瓶开关阀,待乙炔管内剩余气体燃烧完后,点击“熄火”。

14)关闭空气压缩机,排出压缩机的气体。退出wfx200,退出WindowsXP,关闭主机电源和计算机电源。

6.3石墨炉法

1)先打开循环水机,再打开氩气钢瓶,出口压力调至0.25Mpa,然后打开石墨炉电源。

2)打开计算机和主机电源、自动进样器电源。

3)进入wfx200操软件,在“编辑分析方法”选择“石墨炉原子吸收”操作程序,火焰装置自动移开。

4)根据测量条件,选择需要测定的元素,编辑“仪器条件”、“测量条件”、“石煤炉条件”、“工作曲线参数”、点击“样品表”输入样品测量次数,如:“1,n”是指1到n个样品。测量液体时,选择进样量与定容体积为1:1;测量固体时,根据实际称样量和定容体积输入;测量次数为:1次。根据被测样品设置样品名称、样品量、稀释体积,杯号;同时设定好标准和样品在自动进样器中的位置;点击“完成”进入测量程序。

5)调整石墨炉原子化器,让光束通过石墨炉原子化器,然后点击“自动波长”,当主光束能量在97%—103%时为最好。如果不在范围内,则点击“自动增益”。

6)调整自动进样器,让进样针的白色软管扎入石墨管小孔内。

7)测量标准曲线前,需冲洗石墨管一次,冲洗温度一般为比原子化温度高200—300度。测量完标准曲线后,需再次冲洗一次石墨管,然后进行样品测量。

8)标准测定:点标准样,输入标样浓度,按启动按钮,依次测量标准液。

9)样品测定:按未知样按钮,依次测量样品。

10)退出wfx200,退出WindowsXP,关闭主机及石墨炉电源,关闭电脑,然后再关闭自来水和氩气钢瓶;最后电源开关。

7、注意事项

1)点火前检查,废液管必须有水封;废液管不得有重复水封。

2)乙炔流量

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