苯醚甲环唑水分散粒剂.docx

前言

苯醚甲环唑水分散粒剂

项日

指标

10%规格

5%规动

20苏规村

30%规格

37%双

60%规格

苯醚甲环唑质量分数，%

一1.0

十0

—0.0

十1.837.0-1.8

60.0

+2.5

2,5

水分，%

≤3.0

表1(续)

NY/T4388—2023

5.5.1.3仪器

5.5.1.3.1气相色谱仪：其有氢火焰离子化检测器。

5.5.1.3.2色谱柱；30m×0.32mm(内径)毛细管柱，内壁涂(5%苯基)甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm(或

具同等效果的色谐柱)。

5.5.1.3.3过滤器：能膜孔径约0.45ym。

5.5.1.3.4超声波清洗器。

5.5.1.4气相色谱操作条件

5.5.1.4.1柱温：150℃保持1min,以10℃/min速率升至280℃,保持20min。

5.5.1.4.2气化室：250℃,

5.5.1.4.3检测器室：300℃.

5.5.1.4.4气体流量(mL/min);载气(N?)1.5,氢气40,空气300。

5.5.1.4.5分流比：50:1。

5.5.1.4.6进样体积：1.0pL.。

5.5.1.4.7保留时间：内标物约17.0min,反式苯醚甲环唑约17.9min,顺式苯醚甲环唑约18.1min。

5.5.1.4.8上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的苯醚甲环唑水分散粒剂与内标物的气相色谱图见图1。

习

标引序号说明。

1——内标物

2——反式零壁甲环吨

3——期武笨醚甲环哇。

图1苯醚甲环唑水分散粒剂与内标物的气相色谱图

5.5.1.5测定步骤

5.5.1.5.1标样溶液的制备

称取0.1g(精确至0.0001g)苯醚甲环唑标样，置于一具塞坡璃瓶中，用移液管加入10ml.内标溶液，超声3min,摇匀。

5.5.1.5.2试样溶液的制备

将水分散粒剂试样研磨，混匀。称取含苯醚甲环唑0.1g(精确至0.0001g)的试样，置于一具塞玻璃瓶中.用与5.5,1.5,1同一支移液管加入10mL内标溶液，超声5min,摇匀，过滤。

5.5.1.6测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苯醚甲环唑与内标物峰面

积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

5.5.1.7计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯醚甲环唑与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中苯醚甲环唑的质量分数公按式(1)计算。

NV/T4388-2023

…………(1)

式中：

w1—苯醚甲环唑质量分数的数值，单位为百分号(%);

rg—试样溶液中，顺式苯醚甲环唑与反式苯醚甲环唑峰面积之和与内标物的峰面积比的平均值；m—苯醚甲环唑标样质量的数值，单位为克(g);

—标样中苯醚甲环唑质量分数的数值，单位为百分号(%);

r?——标样溶液中，顺式苯醚甲环唑与反式苯醚甲环唑峰面积之和与内标物的峰面积比的平均值；m—试样的质量数值，单位为克(g),

5.5.1.8允许差

苯醚甲环唑质量分数2次平行测定结果之差，10%苯醚甲环唑水分散粒剂应不大于0.3%,15%和20%苯醚甲环唑水分散粒剂应不大于0.4%,30%苯醚甲环唑水分散粒剂应不大于0.6%,37%苯醚甲环唑水分散粒剂应不大于0.7%,60%苯醚甲环唑水分散粒剂应不大于0.9%。分别取其算术平均值作为测定结果。

5.5.2正相高效液相色谱法

5.5.1.1方法提要

试样用正己烷和异丙醇溶解，以正己烷十异丙醇为流动相，使用硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在236nm下对试样中的苯醚甲环陛进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。

5.5.2.2试剂和溶液

5.5.2.2.1异丙醇：色谱纯。

5.5.2.2.2正已烷；色谱纯。

5.5.2.2.3苯醚甲环唑标样：已知顺式和反式苯醚甲环唑质量分数，苯醚甲环唑质量分数w≥99.0%。5.5.2.3仪器

5.5.2.3.1高效色谱仪：具有可变波长紫外检测器。

5.5.2.3.2色谱柱；250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱，内装硅胶、5μm填充物(或具同等效果的色谱柱)。

5.5.2.3.