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前言

氨氯吡啶酸原药

NV/T4383—2023

5.5.4高效液相色谱操作条件

5.5.4.1流动相tPzm,本，*Z=15:83:2.

5.5.4.2流速：1.0mL/min。

5.5.4.3柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。

5.5.4.4检测波长；240nm。

5.5.4.5进样体积：5μL,

5.5.4.6保留时间；氨氯吡啶酸保留约6.2min。

5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氨氯吡啶酸原药高效液相色谱图见图2。

图2氨氯吡啶酸原药的高效液相色谱图

5.5.5测定步骤

5.5.5.1标样溶液的制备

称取0.05g(精确至0.0001g)氨氯吡啶酸标样，置于100ml.容量瓶中，加入90ml.溶样溶液超声振荡5min使之溶解，拎却至室温，用溶样溶液稀释至刻度，摇匀。

5.5.5.2试样溶液的制备

称取0.05g(精确至0.0001g)试样，置于100mL容量瓶中，加入90ml.溶样溶液超声振荡5min使之溶解，冷却至室温，用溶样溶液稀释至刻废，摇匀。

5.5.5.3测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氨氯吡啶酸峰而积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

5.5.6计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氨氯吡啶酸峰面积分别进行平均，试样中氨氯

吡啶酸的质量分数按公式(1)计算。

(1)

式中：

w?——氨氯吡啶酸质量分数的数值，单位为百分号(9%);

A:——试样溶液中，氨氯吡啶酸峰面积的平均值；

m?——标样质量的数值，单位为克(g);

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5.6.5测定步骤

5.6.5.1标样溶液的制备

称取0.01g(精确至0,0001g)六氯苯标样于100mL,容量瓶中，加入80mL.乙腈超声振荡5min使之溶解.冷却至室温，用乙腈稀释至刻度，摇匀.得标样母波A。用移液管移取1.0mL标样母液A于50mL.容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，得标样母液B。用移液管移取1.0mL标样母液B于10mL容量瓶中，加入4mL.四氢呋喃后用乙睛稀释至刻度，摇匀。

5.6.5.2试样溶液的制备

称取0.2g(精确至0.0001g)试样于10ml.容量瓶中，加入4mL四氨呋喃，然后加入4mL.乙腈，超声振荡5min使之溶解，冷却至室温，用乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤。

5.6.5.3测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针六氯苯峰面积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

5.6.6计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中六氯苯峰面积分别进行平均，试样中六氯苯的质量分数按公式(2)计算。

……(2)

式中：

m:——六氯苯质量分数的数值，单位为百分号(%);

A?——试样溶液中，六氯苯峰面积的平均值：

mx—-标样质量的数值，单位为克(g);

og——标样中六氧苯质量分数的数值，单位为百分号(%);

A?——标样溶液中，六氯苯峰面积的平均值；

m?——试样质量的数值，单位为克(g):

g稀释因子，n=5000。

5.6.7允许差

六氯苯质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于15%,取其算术平均值作为测定结果。5.7水分的测定

按GB/T1600—2021中4.2的规定执行。

5.8氢氧化钠不溶物的测定

5.8.1试剂和仪器

5.8.1.1氧氧化钠。

5.8.1.2氢氧化钠溶液；pun=30g/L。

5.8.1.3标准具塞磨口锥形烧瓶；250mL。

5.8.1.4玻璃砂芯坩埚漏斗G,型。

5.8.1.5锥形抽滤瓶：500mL5.8.1.6烘箱。

5.8.1.7加热套。

5.8.1.8玻璃干燥器。

5.8.2实验步骤

将玻璃砂芯坩埚漏斗烘干(110℃约2h)至恒重(精确至0.0001g),放入干燥器中冷却待用。称取10g(精确至0.0001g)样品，置于锥形烧瓶中.加入150ml.氢氧化钠溶液振摇，尽量使样品溶解。装上回流冷凝器。在加热套中加热至沸腾，自沸腾后开始回流5min后停止加热。装配玻璃砂芯坩埚抽滤装

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置，在减压条件下尽快使热溶液快速通过坩埚。用90mL水分3次洗涤，抽干后取下玻璃砂芯坩埚，将其放入110℃烘箱中干燥2h(使达到恒重)。