畜禽肉中9种生物胺的测定 液相色谱-串联质谱法.docx

前言

畜禽肉中9种生物胺的测定液相色谱-串联质谱法

6.3pH计。

时间，min

乙腈，%

0.1%甲酸溶液，路

0.0

30

70

1.0

30

70

5.0

20

80

6,5

20

80

7.5

100

a

9.0

100

0

9.5

30

70

11.0

30

70

单位为百分号

相对离子丰度

允许偏差

50

±20

20~50

±25

10~20

±30

≤10

±50

NY/T4438—2023

最大的二级特征离子碎片。标准溶液及试样溶液中生物胺与其相应同位素内标物的峰面积比，均应在仪器检测的线性范围内。对于数值超出仪器线性范围的，在提取时根据目标物浓度相应增加同位素内标工作溶液的添加量，使试样溶液稀释后生物胺的浓度在曲线范围之内，对应同位素内标浓度与标准溶液一致。标准溶液特征离子质量色谱图见附录B,同位素内标物标准溶液特征离子质量色谱图见附录C。

8.5空白试验

取空白试样，除不派加9种生物胺外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。9结果计算和表述

多点校准按公式(1)计算，单点校准按公式(2)计算。

………(1)

式中：

X——试样中生物胺含量的数值，单位为毫克每千克(mg/kg);

p——从标准曲线查得的试样溶液中生物胺质量浓度的数值，单位为微克每毫升(pg/mL);V?——提取液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V——上机前定容体积的数值，单位为毫升(mL);

V。——衍生化时所用溶液体积的数值，单位为毫升(mL):

m——试样质量的数值，单位为克(g)。

…………(2

式中：

X——试样中生物胺含量的数值，单位为毫克每千克(mg/kg);

C。——标准溶液中生物胺浓度的数值，单位为微克每毫升(pg/mL);

C。——试样溶液中同位素内标浓度的数值，单位为微克每升(pg/L);

A,——试样溶液中生物胺的峰面积；

A。——标准溶液中同位素内标的峰面积；

V:——提取液体积的数值，单位为毫升(mL);

V—-上机前定容体积的数值，单位为毫升(mL);

C”。——标准溶液中同位素内标浓度的数值，单位为微克每升(pg/L);

A。——标准溶液中生物肢的峰而积：

A,—试样溶液中同位素内标的峰而积；

V?——桁生化时所用溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

m——试样质量的数值，单位为克(g)、

计算结果扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。10灵敏度、准确度和精密座

10.1灵敏度

本方法的检出限为10.0mg/kg,方法定量限为20.0mg/kg。

10.2准确度

本方法在20.0mg/kg~100mg/kg的添加浓度范围内，回收率为85%～110%。10.3精密度

在重复性条件下获得的2次独立的测试结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。

NV/T4438-2023

附录A

(资料性)

9种生物胺和2种同位素内标物的中英文名称，CAS号和分子式

9种生物胺和2种同位素内标物的中英文名称、CAS号和分子式见表A.1。

表A.19种生物肢和2种同位素内标物的中英文名称、CAS号和分子式

序号

中文名称

英文名称

CAS号

分子式

色胺

Trrptamime

61-54-1

CH?N

2

苯乙胺

3-Phemylethylamin

64-04-0

C?H?N

3

腐胺

1.4-Diaminobutsne

110-60-1

C.H?N

4

尸胺

1,5-Tkamimopentlame

462-94-2

C.H?N

5

组胺

Histamine

51-45-6

CH.N

6

章鱼胺

Oetapamine

104-14-3

CHuNO

7

酪胺

Tyramine

51-67-2

CH?NO

8

亚精胺

Spermidine

124-20-9

C.H?N?

9

精胺

Spermite

71-44-3

CH?N

10

腐胺-D

1.4-Sutane2.2.3.3-D,-diaminedihydruchloride

88072-24-1

CH?CIAN

11

组胺-D,

Histamineara,--D,dihydrochlaride

344299-48-5

CH?CIDN

色胺、β苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺标准溶液(1.0mg/L)特征离子质量色

也废x

游

as

说

NV/T4438-2023

附录C

(资料性)

组胺-D,和腐胺-D?标准溶液特征离子质量色谱图

组胺-D,和腐胺-D,标准