氨氯吡啶酸可溶液剂.docx

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前言

本文件按照GB/T1,1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

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本文件由农业农村部种植业管理司提出。

本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。

本文件起草单位：渐江埃森化学有限公司，四川利尔作物科学有限公司，沈阳沈化院测试技术有限公

司、山东潍坊润丰化工股份有限公司。

本文件主要起草人：牛永芳、刘华、白珂珂、曹忡杰、王友信、秦丛生、罗小娟、王督峰、程宏雪。

氨氯吡啶酸可溶液剂

表1(续)

NV/T4384—202:

5.5.4.6保留时间：氮氯吡啶酸约保留6.2min。

5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氨氯吡啶酸可溶液剂的高效液相色谱图见图1。

图1氨氟吡啶酸可溶液剂的高效液相色谱图

5.5.5测定步骤

5.5.5.1标样溶液的制备

称取0.05g(精确至0.0001g)氨氯吡啶酸标样，置于100ml.容量瓶中，加入90ml.溶样溶液超声振荡5min使之溶解，冷却至室湿，用溶样溶液稀释至刻度，摇匀。

5.5.5.2试样溶液的制备

称取含氨氯吡啶酸0.05g(精确至0.0001g)的试样，置于100mL.容量瓶中，加入90ml.溶样溶液超声振荡5min使之溶解，冷却至室温，用溶样溶液稀释至刻度，摇匀。

5.5.5.2测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氨氯吡啶酸峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

5.5.6计算

将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中氮氯吡啶酸峰面积分别进行平均，试样中氨氯吡啶酸的质量分数按公式(1)计算，质量浓度按公式(2)计算。

(1)

(2)

式中：

m;——氨氧吡啶酸质量分数的数值，单位为百分号(%);

A?——试样溶液中，氨氯吡啶酸峰面积的平均值；

m—标样质量的数值，单位为克(g);

uu——标样中氨氯吡啶酸质量分数的数值，单位为百分号(%);

A?——标样溶液中，氨氯吡啶酸峰面积的平均值；

mg——试样质量的数值，单位为克(g):

P——20℃时试样中氨氯吡啶酸质量浓度的数值，单位为克每升(g/L.);

NV/T4384-2023

p—20℃时试样密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776-2016中3.1或3.2进行

测定).

5.5.7允许差

氨氯吡啶酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%,240g/1.氨氯吡啶酸可溶液剂中质量浓度两次平行测定结果之差应不大于5g/L,分别取其算术平均值作为测定结果。

5.6六氯苯质量分数的测定

5.6.1方法提要

试样用水、乙腈和四氢呋喃溶解，以甲醇+水十四氢呋喃为流动相，使用以C。为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长216nm下对试样中的六氯苯进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。方法中六氯苯质量浓度的最低定量限为0.047mg/L,样品中六氯苯质量分数的最低定量限为0.52mg/kg。

5.6.2试剂和溶液

5.6.2.1甲醇：色谱级。

5.6.2.2四氢呋喃；色谱级。

5.6.2.3水；新蒸二次蒸馏水或超纯水。

5.6.2,4六氯苯标样；已知六氯苯质量分数w98,0%。

5.6.3仪器

5.6.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。

5.6.3.2色谐柱：150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装Cw.5pm填充物(或具同等效果的色谐柱)。

5.6.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45ym。

5.6.3.4超声波清洗器。

5.6.4高效液相色谱操作条件

5.6.4.1流动相；p路·来·两复成第=91+6:3。

5.6.4.2流速：1.0mL/min。

5.6.4.3柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。

5.6.4.4检测波长：216mm。

5.6.4.5进样体积：10pi..

5.6.4.6保留时间：六氯装深留约7.0min。

5.6.4.7