苯醚甲环唑原药.docx

前言

苯醚甲环唑原药

NV/T4385—2023

按GB/T1605—2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于

100g。

5.3鉴别试验

5.3.1红外光谱法

苯醚甲环唑原药与苯醚甲环唑标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。

苯醚甲环唑标样的红外光谱图见图1。

皱长。m

图1苯醚甲环唑标样的红外光谱图

5.3.2气相色谱法

本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与苯醚甲环唑标样溶液中顺式和反式苯醚甲环唑色谱峰的保留时间，其相对差分别应在1.5%以内。

5.3.3正相高效液相色谱法

本鉴别试验可与苯醌甲环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与苯醚甲环经标样溶液中顺式和反式苯醚甲环唑色谱峰的保留时间，其相对差分别应在1.5%以内。

5.4外观的测定

采用目测法测定。

5.5苯醚甲环唑质量分数的测定

5.5.1气相色谐法(仲裁法】

5.5.1.1方法提要

试样用丙酮溶解，以1.3,5-三苯基苯为内标物，使用(5%苯基)甲基聚硅氧烷涂壁的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的苯醚甲环唑进行气相色谱分离，内标法定量。

5.5.1.2试剂和溶液

5.5.1.2.1丙酮。

5.5.1.2.2苯醚甲环唑标样：已知苯醚甲环唑质量分数，u≥99.0%。

5.5.1.2.3内标物；1,3,5-三苯基苯，应没有干扰分析的杂质。

5.5.1.2.4内标溶液；称取1,3,5-三苯基苯2.5g,置于1000mL容量瓶中，加适量丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。

引

NV/T4385—2023

将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中苯醚甲环唑与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中苯醚甲环唑的质量分数按公式(1)计算。

………………(1)

式中，

w,——苯醚甲环唑质量分数的数值，单位为百分号(%);

r?—试样溶液中，顺式苯醚甲环唑与反式苯醚甲环唑峰而积之和与内标物的峰面积比的平均值；m?——苯醚甲环唑标样质量的数值，单位为克(g);

ohn——标样中苯醚甲环唑质量分数的数值，单位为百分号(%);

r:——标样溶液中，顺式苯醚甲环唑与反式苯醚甲环唑峰面积之和与内标物的峰面积比的平均值；m:——试样质量的数值，单位为克(g),

5.5.1.8允许差

两次平行测定结果之差应不大于1.2%,分别取其算术平均值作为测定结果。

5.5.2正相高效液相色谱法

5.5.2.1方法提要

试样用正已烷和异丙醇溶解，以正已烷十异丙醇为流动相，使用硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在236nm下对试样中的苯醚甲环唑进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。

5.5.2.2试剂和溶液

5.5.2.2.1异丙醇：色谱纯。

5.5.2,2.2正己烷；色谱纯。

5.5.2.2.3苯醚甲环唑标样：已知顺式和反式苯醚甲环唑的质量分数，苯醚甲环唑的质量分数m≥

99.0%,

5.5.2.3仪器

5.5.2.3.1高效液相色谱仅：具有可变波长紫外检测器。

5.5.2.3.2色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装硅胶、5μm填充物(或具同等效果的

色谱柱)。

5.5.2.3.3这滤器：滤膜在径约0.45μm.

5.5.2.3.4超声波清洗器。

5.5.2.4液相色谱操作条件

5.5.2.4.1流动相e,BAW=90;10。

5.5.2.4.2流速：1.5mL/min。

5.5.2.4.3柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。

5.5.2.4.4检测波长：236mm。

5.5.2.4.5进样体积：5yL.。

5.5.2.4.6保留时间：顺式苯醚甲环唑保留约8.9min.反式苯醚甲环唑保留约11,8min。

5.5.2.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型苯醚甲环唑原药的正相高效液相色谱图见图3。

5.5.2.5测定步骤

5.5.2.5.1标样溶液的制备

称取0.05g(精确至0.0001g)苯醚甲环唑标样，置于100ml.容量瓶中，加入10ml.异丙醇，振摇使之溶解，用正己烷稻释至刻度，摇匀。

5.5.2.5.2试样溶液的制备

称取含莱醚甲环唑0.05g(精确至0.