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前言
畜肉中龙胆紫的测定液相色谱-串联质谱法
6.3pH计。
时间，min
0.1%甲酸-乙腈，%
0.1%甲酸-乙酸铵溶液。%
0
10
90
2.0
80
20
3.0
90
10
5.0
00
10
5.1
10
90
7.0
10
90
NY/T4437—2023
i)监测离子对，裂解电压和碰撞能量见表2。
表2龙胆靛和隐性龙胆紫及2种同位素内标物的监测离子对、裂解电压和磁撞能量
8.4.3测定法
8.4.3.1定性测定
在同样测试条件下，试样溶液中龙胆紫和隐性龙胆紫的保留时间与标准溶液中龙胆紫和隐性龙胆禁的保留时间相比，偏差在±2.5%以内。试样溶液中的相对离子丰度应与浓度相当的校正标准溶液相对离子丰度一致，允许偏差应符合表3的规定。
表3定性确证时相对离子丰度的允许偏差
相对离子丰度
允许偏差
50
±20
20-50
±25
10~20
±30
≤10
±50
8.4.3.2定量测定
取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按内标法以色谱峰面积定量，定量离子采用丰度最大的二级特征离子碎片。标准溶液及试样溶液中龙胆紫和隐性龙胆紫与其相应同位素内标峰面积比均应在仪器检测的线性范围内。对于残留量超出仪器线性范围的，在提取时根据日标物浓度相应增加同位素内标工作溶液的添加量，使试样溶液稀释后龙胆紫和隐性龙朋紫的浓度在曲线范围之内，对应同位素内标浓度与标准工作溶液一致。标准溶液特征离子质量色谱图见附录B。
8.5空白试验
取空白试样，除不深加龙胆禁和隐性龙胆紫外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
9结果计算和表述
多点校准按公式(1)计算，单点校准按公式(2)计算。
(1)
式中：
X——试样中龙胆紫或隐性龙胆紫含量的数值，单位为微克每千克(pg(kg);
p——从标准曲线查得的试样溶液中龙胆紫或隐性龙胆紫质量浓度的数值，单位为微克每升(pg/L);
V?——备用液体积的数值，单位为毫升(mL);
V—上机前定容体积的数值，单位为毫升(mL.);
V?——过固相小柱备用液体积的数值，单位为毫升(mL);
m——试样质量的数值，单位为克(g)。
NY/T4437—2023
式中：
X——试样中龙胆紫或隐性龙胆紫含量的数值，单位为微克每千克(μg/kg):C,——标准溶液中龙胆紫或隐性龙胆紫浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);
C。——试样溶液中龙胆紫或隐性龙胆紫同位素内标浓度的数值，单位为微克每升(pg/l.);C”。—标准溶液中龙胆紫或隐性龙胆紫同位素内标浓度的数值，单位为微克每升(pg/L);A,——试样溶液中龙胆紫或隐性龙胆紫的峰面积；
A.。——试样溶液中龙胆紫或隐性龙胆紫同位素内标的峰面积；
A.——标准溶液中龙胆紫或隐性龙胆紫的峰面积；
A——标准溶液中龙胆禁或隐性龙胆紫同位素内标的峰面积；
V——备用液体积的数值，单位为毫升(ml.);
V——上机前定容体积的数值，单位为毫升(mL);
V。——过固相小柱备用液体积的数值，单位为毫升(mL):
m——试样质量的数值，单位为克(g)
计算结果扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。10灵教度、准确度和精密度
10.1灵敏度
本方法检出限为0.50pg/kg,方法定量限为1.00μg/kg。
10.2准确度
本方法在1.00pg/kg～10.0pg/kg的铎加浓度范围内，回收率为80%～110%。10.3精密度
在重复性条件下获得的2次独立的测试结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。
Crystalviolet
Leucoerysalviolet
Crystalviolet-D
L.eucoerystalviolet-R
ns
n4
n2
ni
n8
ant
a7
3
ag
a6
as
at|
a3
a.
图B.1龙胆紫和隐性龙胆紫标准溶波(1.0μg/L)及2种同位素内标物标准溶液
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