重铬酸钾测定三氧化二铁.pptVIP

工业硫酸中二氧化硫的测定第三组：刘桂春陈诗恺王绿叶袁纳黄林花李鹏飞罗明彭花易念祖

实验目的：1：熟练I2标准溶液和Na2S2O3标准溶液的配制与标定。2：掌握简间接碘量法测定工业硫酸中二氧化硫中二氧化硫的含量的基本原理、方法和计算。3：熟练滴定分析操作技术，提高平行测定的精密度。

实验原理：在冷却条件下，把试样慢慢注入一定量的氨基磺酸溶液中，在酸性条件下，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定，由耗碘量计算出二氧化硫的含量。仪器：酸式滴定管碱式滴定管25ml移液管一支烧杯一个碘量瓶3个250ml容量瓶三个试液瓶一个

试剂：1、碘化钾溶液（100g/l)2、硫代硫酸钠标准滴定溶液0.1mol/l3、碘标准溶液0.01mol/l4、淀粉溶液10g/l5、氨磺酸溶液100g/l

实验步骤：1：称取1.6gI2于小烧杯中，加6gKI，先加入约30ml蒸馏水用玻璃棒搅拌,待碘完全溶解后稀释至500ml摇匀。然后移取25ml于250ml碘量瓶中，加100ml蒸馏水稀释，用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至草黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。记录消耗Na2S2O3的体积。

2、称取工业硫酸40g,在冷却的条件下把试样缓缓注入盛有10ml氨磺酸和200ml蒸馏水的碘量瓶中，注意温度不得高于30℃。用碘标准溶液滴定至很浅的黄色时，加入2ml淀粉溶液，滴定至溶液为浅蓝色。记录消耗的碘标准溶液的体积。3、同时做空白试验：以蒸馏水代替试液按上述步骤进行试验，记录消耗的碘标准溶液的体积。

注意事项：1、淀粉必须是可溶性淀粉。2、溶液的温度必须控制好，要使溶液呈弱酸性。3、在操作过程中要尽量避免碘的挥发，要进行空白试验。

项目123基准物倾样前倾样后mI2标定消耗VNa2S2O3滴定管校正值溶液温度补正值实际消耗VNa2S2O3CI2CI2平均样品倾样前倾样后m工业硫酸标定消耗VI2滴定管校正值溶液温度补正值实际消耗VI2WSO2%WSO2平均Rd%

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