固相反应速度常数的测定.pptVIP

2.10固相反应速度常数的测定2.10.1实验目的与要求1.了解固相反应速度常数的测定的方法。2.了解仪器的原理及使用方法。2.10固相反应速度常数的测定2.10.2实验原理金斯特林格认为当反应速度决定于扩散过程时，由理论推导在等温条件下的速度方程：I(G)=1-2/3G-(1-G)2/3=Kt式中：G─反应物的转化率；t─时间；K─速度常数(与反应物的性质及反应过程有关)。2.10固相反应速度常数的测定本实验所用试样为CaCO3-SiO2系统，其反应方程式为：CaCO3+SiO2─→CaSiO3+CO2↑反应温度为900度。反应过程中放出CO2使原试样减轻。2.10固相反应速度常数的测定根据减轻的CO2重量可求出CaSiO3生成量，即：WCO2─────=NCO2MCO2WCO2─CO2重量；MCO2─CO2分子量；NCO2─CO2分子数；2.10固相反应速度常数的测定再把CaSiO3的分子量MCaSiO3与分子数NCaSiO3=NCO2相乘得CaSiO3生成量。即:WCaSiO3=MCaSiO3×NCaSiO3其中NCaSiO3=NCO2再把WCaSiO3÷(WSiO2+WCaCO3)＝G(WSiO2+WCaCO3)是所取原始试样重量。2.10固相反应速度常数的测定根据下式：1-2/3G-(1-G)2/3＝Kt由所得的G，以1-2/3G-(1-G)2/3与t作图。得一直线。其斜率即为K。反应参与物的颗粒直径与反应速度有密切关系。一般说来反应速度与颗粒直径成反比。实验中要保证重复实验的粉体颗粒大小一致。2.10固相反应速度常数的测定2.10.3仪器和装置（见图2-10-1）1、电炉(管式)；2、交流电源(220V)；3、可控硅调压器；4、扭力天平(量程2500毫克)；5、镍铬丝；6、热电偶；7、电位差计；8、小镍质坩埚；9、试样CaCO3和SiO2实验设备图2.10固相反应速度常数的测定2.10.4实验步骤将CaCO3：SiO2=1：1比例的试样(颗粒度需预先测定)放在玻璃表面上轻轻混合，放入玻璃器皿中备用。然后把电炉温度控制到所需温度(900℃)，空坩埚用镍2.10固相反应速度常数的测定图2-10-1固相反应速度常数测定的实验装置示意图2.10固相反应速度常数的测定镍铬吊丝上端挂在扭力天平的挂钩上。称其空坩埚的重量，再把坩埚取出冷后(自然冷却)装上试样，约0.5～1克，放在炉内称重。得到纯试样的重量为初始反应物（CaCO3+SiO2）的重量。开始计时，反应开始后，CO2↑逸出，重量减轻，然后每15秒测一次重量，直到失重停止。根据不同反应时间下的重量，换算出转化率G，以t-G作图，即可推算出该反应的在此温度下反应速度常数。2.10固相反应速度常数的测定2.10.5实验数据处理及结果分析1.记录不同时间t下的失重，并将失重换算成转化率G；2.以1-2/3G-(1-G)2/3与t作图。得一直线。其斜率即为Kl3.分析反应CaCO3+SiO2─→CaSiO3+CO2↑，反应温度为900度，反应速度常数Kl的大小对反应的影响。4.分析实验误差对结果的影响。5.实验讨论以及本实验后的体会。