SNT 2451-2010动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T2451—2010

动物源性食品中

呋喃苯烯酸钠残留量检测方法

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofsodiumnifurstyrenateresidues

infoodstuffsofanimalorigin—LC-MS/MSmethod

2010-01-10发布

2010-07-16实施

中华人民共和国

国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T2451—2010

前言

本标准附录A、附录B和附录C均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：占春瑞、温志海、郭平、李海燕、周平勇、桂家祥。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

1

SN/T2451—2010

动物源性食品中

呋喃苯烯酸钠残留量检测方法

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的制样、液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。

本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、鳗鱼、鸡蛋、牛奶中呋喃苯烯酸钠残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3样品制备与保存

3.1对于猪肉、猪肝、猪肾等样品，取代表性的可食部分约500g,充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标记，于一18℃以下冷冻存放。试验前恢复到室温条件进行测定。

3.2鸡蛋去壳，搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标记，于-18℃以下冷冻存放。试验前恢复到室温条件进行测定。

3.3牛奶搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标记，于一18℃以下冷冻存放。试验前恢复到室温条件进行测定。

4方法原理

试样中呋喃苯烯酸钠经乙腈提取，乙腈饱和正己烷去除脂肪，液相色谱-质谱/质谱检测，外标法

定量。

5试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。

5.1甲醇：HPLC级。

5.2乙腈：HPLC级。

5.3甲酸：HPLC级。

5.4正己烷：HPLC级。

5.5呋喃苯烯酸钠标准品(Ci?HgNNaO?):CAS登录号为54992-23-3;纯度大于等于99.0%,购自

Wakepurechemicalindustries公司。

5.6无水硫酸钠：650℃灼烧2h,置于干燥器中冷却备用。

5.70.1%甲酸溶液：取1.0mL甲酸用水定容至1000mL。

5.8溶解液：0.1%甲酸溶液十乙腈(4+1,体积比)。

5.9乙腈饱和正己烷：100mL乙腈中加入100mL正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层正己烷备用。

2

SN/T2451—2010

5.10标准储备溶液：1.0mg/mL,取25mg标准品用少量甲醇溶解并定容至25mL,-18℃避光

保存。

5.11标准中间工作溶液：10.0μg/mL,移取100μL的标准储备溶液，用甲醇定容至10mL,现配

现用。

6仪器和设备

6.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。

6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

6.3旋涡混合器。

6.4离心机：4000r/min、9500r/m

6.5容量瓶：50mL。

6.6移液管：10mL。

6.7氮吹浓缩仪。

6.8均质捣碎机。

7测定步骤

7.1提取

7.1.1猪肉、猪肝、猪肾、鳗鱼、鸡蛋

称取约5g试样，精确至0.01g,置于50mL聚丙烯具塞离心管中，加入25mL乙腈，涡旋混匀30s,超声提取5min,于4000r/mih离心5min。上清液转移至-50-ml容量瓶中。残渣依上法再提取一次，合并上清液，混匀后用乙腈定容至50mL。移取10mL提取液，于40℃氮气吹至近干，加入1.0mL溶解液涡动30s溶解残渣。

7.1