仿真饰品 第3部分：锑、汞含量的测定 原子荧光光谱法.docx

前言

仿真饰品第3部分：锑、汞含量的测定

原子荧光光谱法

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SN/T3249.3—2012

4.11锑、汞混合标准工作溶液：分别吸取一定体积的标准储备液(4,10)于100ml.容量瓶，加入2.0ml盐酸(4.2),加5.0mL,硫脉-抗坏血酸混合溶液(4.5),用水稀释至刻度，混匀，使其浓度满足表1要求。

表1标准工作溶液系列浓度单位为微克每升(pg/L)

系列号

0

1

2

3

4

5

6

锡(Sb)

0

1

2

4

6

8

10

求(Hg)

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

5仪器设备

5.1原子荧光光谱仪；配备锑、汞空心阴极灯。

5.2电加热板(可控温，至少能达到200℃)。

5.3高压密闭微波消解仪。

5.4分析天平：感量0.1mg.

6分析步服

6.1试样制备

样品按材料进行拆分后，剪碎。如样品表面带有涂层，应先按GB/T22788—2008中7,1制备涂层样品。样品制备时应确保试样没有被污染。只要有可能，至少用两个相同的试样进行平行测定，同时进行空白试验。

6.2试样消解

6.2.1涂层材料

按照GB/T22788—2008中7,2规定的方法进行，试样消化完全后，继续加热至溶液残余体积约为1mL～2mL,加入盐酸(4.2)2ml赶酸，重复上述赶酸步骤3次，使溶液残余体积约为2mL,冷却，过滤，去离子水定容至50ml.,待分析。

6.2.2合金

称取0,1g~0.3g试样，精确至0.0001g,置于25ml.钢量瓶或适当大小的烧杯或其他容器中，依次加入3mL盐酸(4.2),1mL硝酸(4.1),在电热板上低温(的140℃)加热至试样溶解完全，参照6.2.1进行赶酸，冷却，过滤，去离子水定容至50ml.,待分析。

如试样反应缓慢较难消解，可重新称取0.1g～0.3g样品到一个聚四氟乙烯烧杯中，依次加入3ml.硝酸(4.1),1ml.硝酸(4.1)和1.5mL四氟硼酸(4.3》,在电热板上低温加热至样品溶解完全，参照6.2.1进行赶酸，冷却，过滤，去离子水定容至50mL,待分析。

6.2.3非金属材料的消解

按照SN/T2046-2008中7.2规定的方法进行。消解罐冷却至室温后，打开消解罐.将消解溶液置于电热板上低温加热，参照6.2.1进行赶酸，冷却，过滤，去离子水定容至50mL,待分析。

SN/T3249.3—2012

6.3测定

6.3.1样品的测定

分取1ml.待分析溶液，移入50mL容量瓶中，加入5ml.硫脲-抗坏血酸混合溶液(4.5),用2%盐酸溶液定容，混匀，放置15min后进行测试。

6.3.2工作条件的选择

原子荧光光诺仪工作条件参见附录A。

6.3.3绘制工作曲线

按仪器操作规程开启原子吸收荧光光谱仪，以2%盐酸作载流、以硼氢化钾溶液(4.6)作为还原剂，按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制工作曲线，各元素工作曲线的线性相关系数r应大于等于0.999。

6.3.4样品中锑、录的测定

在与6.3.2相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和消解溶液的荧光强度值，仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。如果消解溶液中锑、汞的浓度超出工作曲线的线性范围，则应该对消解溶液用2%盐酸进行适当稀释至工作曲线范围水平后再测定。

7计算

试样中锑、汞的含量按式(1)计算：

(1)

式中；

X——含量，单位为微克每千克(pg/kg)

e?——样品消解溶液中锑，汞的浓度，单位为微克每升(pg/L);

ce—测定用空白溶液中锑，汞的浓度，单位为微克每升(pg/L);

V—试样消解液定容体积，单位为毫升(mL);

f——试样消解液稀释倍数；

m—试样质量，单位为克(g)。

B精密座

在重复性条件下，两次独立测试结果的差值不超过其算术平均值的10%。

SN/T3249.3-2012SN/T3249.3—2012

SN/T3249.3-2012

附录A

(资料性附录)

原子荧光光谱仪工作条件

表A.1原子荧光光谱仪参考工作条件

元素

负高压

V

灯电流

mA

辅相极电流

mA

原子化器高度mm

载气流速mL/min

屏蔽气流速mL/min

Hg

290

30

10

300

800

Sh

290

80

30

10

300

800

书号：155066-2-2