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PFA结构表征及性能测试

四氟乙烯?全駆丙甚乙烯基漩共聚购脂切片：3M公司.型号：DnconTMPFA65I5N,熔融指数；15創lOmim相对密度;2.l5g/cm?

222仪器与设备

电子天平：梅持勒--托利多仪器何限公司，仪器型号；ALIM；

贞空干燥箱：上海一恒科学仪藩冇限公同，仪器魁号;DZF6O5O；

热隕分析仪：每国耐驰仪器制造公司,仪器型号：TO209F!Iris；

傅立叶红外一拉壘光锻仪：親国Nkokl公时仪器型号半NEXUM70

差示扫描就热仪:芙国TA公司?故器型号；Q20V24.9Build12!

冷热态偏光显微镜：億用镣卡Leica)公司.仗器型号；DM25OOP

垢体流动谨率测定仪；上河思尔达科学仪器冇限公司，仪器型号；RL-IIBI,

X-M线衍射仪t日本理学?仪器型号:D/Max-B

2,2实验及测试方法

2.2J热車分桁测试(TGA)

称収经I燥的PKA试样.便用NLTZSCHIG209卜I热棗虫分桁仪.分别在Ni和秤ii(4(J 卜,以10C/mm升济建率从50V开温至800T\

记承热失重曲线。

2.2.2差示扫描屋热法测试(DSC)

獻取蛭十燥的PPA试样，奇去国TA公間生产的Q2Q羞示扫描量热井析仪上对PFA切片进行DSC测试；

测试条件为:在轼气(50ml/minJ保护下?以10€/min的升盅遽度将样骷从50C升到380C,记诫熔融曲线.保S分神消除热历史.再分别IU5.10.15.20.30T：/min的降温速度将样阳从3*D 30\记诫结晶曲线。

2,23熔融指数测试MFR)

根据ASTMDI238测试林准.采刖RL-IIBI熔怵流动速帑测崔仪甘PFA的熔体质彊流动速率进行测定■测试溟度为372U,荻则为5K*

2.2.4红外光谱测试（FTIR）

在美国Nicolei公司生产的NEXUS-670型傅立叶红外一拉曼光谱仪上分别对PFA切片样品进行红外测试，以空气做参比，分辨率为4cmJ.

225热台偏光显微镜测试（POM）

将10?20mg样品賈于钗玻片上，加热至350C使其熔融，加压使样品在玻片上形成均匀分布的薄膜，保泯5min?使试样充分熔融，然后以lOr/min的速度冷却至室温，庄偏光显徹镜（LeicaDM25OOP）下观察试样的结晶侑况和晶粒生长情况c

2.2.6广角X射线衍射测试（WAXD）

测试条件：…维X.射线发生器（H本理学，D/Max-B）?管压40kV,电流200mA.X?射线波长为0.154nm?Cu靶，Ni过滤CuKp,测试前将切片剪成粉末便其无规取向，然后在20=0°^0°进行扫描，扌ri描速度为4C/min。

2.3结果与讨论

2.3.1热童分析（TGA）

TGA是一种连续地测定试样失更的动态测试法?从TGA的热重曲线上可以得

到叢合物热冷定性的冇关数据同时还可以得到试样.龜鱼变化率与温度的关系曲

o

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图2-1PFA在空气气氛下的TG及DTG曲线

图2-1是PFA在空气气氛下的TG及DTG曲线.PFA在470*C之前的TG曲线,儿乎成一条直线，降解呈儿乎为零;陆若韶度的升我.P卜A的降解速率明显加快,

从DTG曲线上可以看到一个峰值.表示PFA在此处分解速率达到戢大值?所对应的温度为553.5C分解速率为19.23%/min；到581.6*0时，PFA已基本分解完全。上述结果衣明?PFA在温度为470-C之前基本不发生热分解，耐热性良好，温度烏T500rPFA热分解明显。

2.3.2PFA的熔融DSC曲线

差示打描址热分析仪(DSC)是在温度稈序控制的条件下.通过对样品池和参比池之间的热流变化的测星，得到样品的热容和热焙的値?因此DSC可以迅速而梢确地测董岀高聚物的热容和热焙.

图2?2PFA的熔融DSC曲线(升温速率为10r/min)

阳2?1是PFA的熔融DSCIlli线,其斤温速率为10-C/min.如图所示，曲线在约275X?时斜率刃始明显变化，祎319329左右停止明显变化,其屮.在30IIC时达到峰偵，热垢为26.63J伦.山此可如，PFAKiM的熔点.人约308C?

233熔融指数(MFR)

熔刪曲数是表怖聚合物流动竹能的?个巫娈因素?对熔融纺丝匚艺起到指片作川.在熔融纺丝法制备PFA纤维的实弊屮，熔融折数越爲.熔休的流动速率越高,熔体的黏度越低.越容易快速拉制成连续均匀的纤维。

本实验根据ASTMDI238测试标卅?金372C?找荷为5Kg的条件下进行熔融指数测宦?根据公式计怖融抬数伉?

(2-1)Ml072/5〉

(2-1)

式(2?1)中：匚一参比时间lOmin或