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实验六差热分析草酸钙的热分解

过程(总5页)

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实验六差热分析草酸钙的热分解过程

一、实验目的

1.掌握差热分析法的基本原理。

2.了解热分析仪的结构，掌握仪器的基本操作。

3.利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。

二、实验原理

热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。

程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升

温、降温。物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特

性、电学和磁学特性等等。

在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度关

系的一种技术，被测参数为质量（通常为重量），检测装置为“热天平”，热

重法测试得到的曲线称为热重曲线（TG）。热重曲线以质量作为纵坐标，可以

用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。曲线从上往

下表示质量减少，以温度（或时间）作横坐标，从左向右表示温度（或时间）

增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。

热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速

率。在正常的情况下，热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征，变化最陡

峭的部分，可以给出重量变化的斜率，曲线的形状和解析取决于试验条件的稳

定性。热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度，测量物质的质量

是在加热情况下测量试样随温度的变化，如含水和化合物的脱水，无机和有机

化合物的热分解。物质在加热过程中与周围气氛的作用，固体或液体物质的升

华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。

从热重法派生出微商热重法（DTG）和二阶微商法（DDTG），前者是TG曲

线对温度（或时间）的一阶导数，后者是TG曲线的二阶导数。

差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与

温度函数关系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，则

热效应联系着物理或化学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应

2

峰，峰的位置由物质的化学组成的晶体结构所决定，而峰的面积则与发生反应

时所放出的能量有关。差热分析曲线（DTA曲线）是描述样品与参比物之间的

温度随时间或温度的变化关系。样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或

放热效应引起的，比如：相转变、熔化、结晶结构的转变、沸腾、升华、蒸

发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其他化

学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应，而结

晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。这些化学或物理变化过程所引起的温

度变化可通过差示技术检测。如果样品和参比物的温度分别为Ts和Tr，那么

温度差（Ts-Tr）就是DTA曲线的纵坐标。由于检测的是温差，所用的热电偶彼

此是反向串接的，所以Ts和Tr之间的微小差值可以通过适当的电压放大装置

检测，也即可用少量样品进行测试。

差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输送被测物质和参比物

质的能量差与温度关系的一种技术。定量性和重复性都很好。其仪器和方法发

展都很快，DSC仪器分为两大类，一类为功率补式，另一类称热流式。

差热分析与差示扫描量热法比较，差热分析体系承受样品和参比物质在程

序控温下的温度差，样品温度明显地增加或减少，归因于发生在样品中能量的

放出（放热）或能量的吸收（吸热），差示扫描量热体系是在相同温度下测量

样品和参比物回路之间的能量差，当吸热变化产时能量被样品吸收，以增加能

量来补偿、输出给样品，使温度保持平衡。因为这个能量的输入平衡了被吸收

的能量，在量热计上产生了一个能量的转变。DSC对热分析的贡献就在于它能

直接定量测量物质的转变能量。

热分析仪器，主要由样品支持器、能量转变放大系统、程序温度控制系

统、记录显示系统，气氛控制系统及数据处理系统组成。由于电子技术的发

展，集成电路和微电子学，以及先进的热测量技术，大大提高了热分析仪器的

灵敏度和重现性，计算机的应用使热分析仪器的操作和数据处理完全自动化。

三、实验仪器与试剂

1.仪器

##热分析仪（##）；电子天平；氧化铝坩埚；镊子；小勺。

2.试剂