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水质铵的测定纳氏试剂比色法

1适用范围

1.1本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。

1.2样品中含有悬浮物、含氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。

1.3范围

最大试份体积为50ml时，铉氮浓度CN可达2mg/L。

1.4最低检出浓度

1.4.1目视法

试份体积为50ml时，最低检出浓度为0.02mg/L。

1.4.2分光光度法

试份体积为50ml，使用光程长为10mm比色皿时，最低检出浓度为0.05mg/L。

1.5灵敏度

使用50ml试份，光程长为10mm比色皿,CN=1.0mg/L，给出的吸光度约为0.2个单位。

2原理

游离态的氨或铉离子等形式存在的铉氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铉氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度法测定。3试剂

分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。

3.1水：无氨，按下述方法之一制备。

3.1.1离子交换法

将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液中加人10g同类树脂，以利保存。

3.1.2蒸馏法

在1000ml蒸馏水中，加人0.1ml硫酸（p=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加人10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。

3.2纳氏试剂。

3.2.1二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾（HgCl2一KI一KOH）

称取15g氢氧化钾（KOH），溶于50ml水中，冷至室温。

称取5g碘化钾〔KI），溶于10ml水中，在搅拌下，将2.5g二氯化汞（HgCl2）粉末分次少量加人于碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加人到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100ml于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。存放暗处，此试剂至少可稳定一个月。

3.2.2碘化汞一碘化钾一氢氧化钠（HgI2一KI一Na0H）。

称取16g氢氧化钠（Na0H），溶于50ml水中，冷至室温。

称取7g碘化钾（KI）和10g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液

在搅拌下，缓慢地加人到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶内，用橡皮寒塞紧。于暗处存放，有效期可达一年。

3.3酒石酸钾钠溶液

称取509酒石酸钾钠（KNaC4H6O6?4H2O），溶于IO0ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。

3.4铵氮标准榕液：CN=1000pg/ml。

称取3.819士0.0049氯化铵（NH4CI，在100一105°C干燥2h），溶于水中，移人l000ml容量瓶中，稀释至刻度。

3.5铵氮标准溶液：CN=10pg/ml。

吸取10.00ml铵氮标准溶液（3.4）于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。

3.610%（m/v）硫酸锌溶液。

称取10g硫酸锌（ZnSO4-7H20），溶于水中，稀释至100ml。

3.725%（m/v）氢氧化钠溶液。

称取25g氢氧化钠（NaOH），溶于水中，冷至室温，稀释至100m］。

3.80.35%（m/v）硫代硫酸钠溶液。

称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3，或Na2S2O3-5H2O），溶于水，再稀释至1000ml。

3.9淀粉一碘化钾试纸。

称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加人200ml沸水，扮拌混匀放冷。加0.5g碘化钾（KI）和0.5g碳酸钠（Na2CO3,），用水稀释至250ml。将滤纸条浸渍后，取出凉干，装棕色瓶中密封保存。

4仪器

常用实验室仪器及分光光度计。

5采样及样品

5.1实验室样品

实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，不然要在2?5C下存放，用硫酸（P=1.84g/ml）将样品酸化至pH2亦有利于保存，但酸化样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意防止。

5.2试份

清洁样品可直接从中取50ml作为试份。

含有悬浮物或色度深的样品在预处理后（6.1），再从中取50ml（或取适量，稀释至50ml）作为试份。

6步骤6.1预处理

样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测

定有干