纳米氧化锆粉体的合成与表征.docxVIP

纳米氧化锆粉体的合成与表征

李杰119024189无111

1引言

二氧化锆是制备特种陶瓷最重要的原料之一，由于其具有优良的机械、热学、电学、光学性质而在高温结构材料、高温光学元件、氧敏元件、燃料电池等方面有着广泛的应用，它是21世纪最有发展前景的功能材料之一。而控制氧化锆前驱粒子的颗粒尺寸对制备高性能氧化锆陶瓷具有重要意义。

本研究采用水/环己烷/辛基苯基聚氧乙烯醚（TritonX-100）/正己醇四元油包水体系，通过反相微乳液法制备了纳米ZrO2粉体，用TEM,XRD等对所制备的纳米粉体进行了表征，研究了煅烧温度、pH值、陈化时间对ZrO2纳米粒子结构与性能的影响。结果表明，以单斜相为主的ZrO2纳米粉体，其品粒尺寸可控制在20nm左右；随着煅烧温度的提高，ZrO2的结品程度逐渐提高；随着pH值的提高，少量四方相ZrO2全部转化为单斜相；随着陈化时间的增加，ZrO2颗粒尺寸变大。

2结构性质

自然界的氧化锆矿物原料，主要有斜锆石和锆英石。纯氧化锆的分子量为123.22，理论密度是5.89g/cm3，熔点为2715^。通常含有少量的氧化饴，难以分离，但是对氧化锆的性能没有明显的影响。氧化锆有三种晶体形态：单斜、四方、立方晶相。常温下氧化锆只以单斜相出现，加热到1100°C左右转变为四方相，加热到更高温度会转化为立方相。由于在单斜相向四方相转变的时候会产生较大的体积变化，冷却的时候又会向相反的方向发生较大的体积变化，容易造成产品的开裂，限制了纯氧化锆在高温领域的应用。但是添加稳定剂以后，四方相可以在常温下稳定，因此在加热以后不会发生体积的突变，大大拓展了氧化锆的应用范围。

3用途

3.1ZrO2在特种陶瓷中的应用

由于高纯ZrO2具有优良的物理化学性质，当其与某些物质复合时，在不同条件下又具有对电、光、声、气和温度等的敏感特性，使其广泛用于电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等高新技术领域。

3.1.1电子陶瓷

ZrO2在电子陶瓷中的应用主要有压电元件（如发火元件、助听器、拾音器等）,滤波器（用于电视机、收录机、共电式无线电收发机翎,超声波振荡器（用于潜艇音纳、鱼群探测器和测深仪等），蜂鸣器（用于电子计算机输入功率鉴定信号机、曲调桌式电子计算机、数字显示手表及闹钟等）及高温导体等。

3.1.2功能陶瓷

ZrO2在功能陶瓷中的应用主要有气体传感器（如氧气分析仪和钢液测氧探头等），温度传感器（用于电子温度表、复印机、电子透镜翎，声音传感器（用于超声波遥控、潜艇音纳、超声波探伤和诊断仪等），压力传感器（用于应变仪、拾音器、电子血压表等）,加速度传感器（用于加速度测量仪）等高技术自动控制系统及高温固体燃料电池电介质和磁流体发动机电极等。

3.1.3结构陶瓷

由于ZrO2具有耐高温、高强度、韧性好和耐腐蚀等特性，常温下抗压强度可达2100MPa。1000^时为1190MPa。最好的亚稳定ZrO2韧化陶瓷常温下抗弯强度可达2000MPa,KIC可达9MPam1/2以上。因此，可用作空间飞行器的无润滑滚珠轴承和喷气发动机、内燃机和汽轮机的构件（如推杆、连杆、轴承、气缸内衬和活塞帽等）。用ZrO2制作的密封圈、阀门、管道等构件在化工、冶金等部门也得到广泛应用。

由于ZrO2硬度高,与电熔A12O3相比具有更优良的耐磨性和抗破碎性，故广泛用于制作冷成形工具、整形模、拉丝模、高温挤压模、切削工具、高尔夫球棍头、研磨和磨削构件等。

4表征手段

4.1透射电子显微分析技术

透射电子显微镜（英语：Transmissionelectronmicroscope,缩写TEM）,简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1?0.2nm,放大倍数为几万?百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2micro;m、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。

TEM常用于研究纳米材料的结品情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之

4.2X射线衍射技术

X射线衍射即XRD,X-raydiffraction的缩写，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

503020x射线以掠合情况的条

x已知时（选?gn

50

30

20

x射线以掠

合情况的条

x已知时（选

?gncjM

余角）入射到某一点阵平面间距为d的原

得到因叠加而加强的衍射线。:

［线），，采用细粉末或细