吡唑醚菌酯合成工艺研究-冯广军(1).docxVIP

分类号

UDC注1

密级

南享理2大学

NANJINGUNIVERSITYOFSCIENCETECHNOLOGY

硕士专业学位论文

吡唑醚菌酯合成工艺研究

(题名和副题名)

冯广军

(作者姓名)

指导教师姓名朱广军教授

姜友法高级工程师

学位类别工程硕士

专业名称化学工程

研究方向精细化工

论文提交时间2018.06

注1:注明《国际十进分类法UDC》的分类号。

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硕士学位论文

吡唑醚菌酯合成工艺研究

作者：冯广军

指导教师：朱广军

姜友法

教授

高级工程师

南京理工大学

2018年06月

(C)1994-2022ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.

M.D.Dissertation

StudyontheSynthesisTechnologyof

Pyraclostrobin

By

FengGuangjun

SupervisedbyProf.ZhuGuangjun

NanjingUniversityofScienceTechnology

June,2018

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声明

本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学

位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的

材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明

确的说明。

研究生签名：

2W年6月15日

学位论文使用授权声明

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按保密的有关规定和程序处理。

研究生签名：

v?18年1月15日

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硕士学位论文吡唑醚菌酯合成工艺研究

硕士学位论文

摘要

甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是一类低毒、高效、广谱杀菌剂，几乎对所有真菌病害均有良好的活性。由于其具有保护、治疗、铲除、渗透的作用，以及无致癌和致突变等特

点，是世界农药界又一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀菌剂。

论文主要对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂唑菌胺酯的合成工艺进行了研究，确定了最佳合成路线为：以对氯苯肼盐酸盐和邻硝基甲苯为原料，反应包括环合、氧化、还原、酰化、甲基化、溴化及缩合共七步生成目标物。通过红外、核磁、质谱谱等分析方法对唑

菌胺酯及其中间体进行了结构认证和表征，为工业生产提供了实验依据。

本论文对硝基催化还原为羟胺的反应过程进行了重点研究，包括反应体系、温度及

催化剂等因素的影响。以活性金属钼为催化剂，水合肼为氢源，四氢呋喃为溶剂，原料配比：n邻随基甲来：n水合融=1:1.5,20-30℃,反应7-8h过滤得到邻甲基苯基羟胺合成液，含量

大于98.0%,产物可直接进行下步N-酰化反应。

通过单因素实验，对物料配比、溶剂选择、催化剂选择、反应温度及反应时间等因素进行优化，得到了较佳的实验数据。最终以邻硝基甲苯计，吡唑醚菌酯合成总收率达到65.6%,比文献报道的收率47.8%提高了近二十个百分点。该工艺路线具有低污染，

高生产安全性并且成本较低，对可持续发展有着重要意义。

关键词：杀菌剂，甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂