甲基亚膦酸二乙酯的合成及精馏提纯过程研究-姜洋洋(1).docxVIP

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分类号：O69

研究生学号：单位代码：10192

密级：公开

吉林化工学院硕士学位论文

（学术学位）

甲基亚膦酸二乙酯的合成及精馏提纯过

程研究

Studyonsynthesisanddistillationof

Methyldiethoxyphosphine

作者姓名：姜洋洋

专业：化学工程与技术

研究方向：化学工程

指导教师：戴传波教授

培养单位：石油化工学院

2019年5月

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甲基亚膦酸二乙酯的合成及精馏提纯

过程研究

Studyonsynthesisanddistillationof

Methyldiethoxyphosphine

作者姓名：姜洋洋

专业名称：化学工程与技术

指导教师：戴传波教授

学位类别：工学硕士

答辩日期：2019年5月27日

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摘要

本研究以吉林市某公司生产的甲基二氯膦为原料，研究开发下游草胺磷农药产品中间体甲基亚膦酸二乙酯的生产方法，旨在探究一种以甲基二氯膦为原料、反应过程易控、收率高、制备方法简单的合成工艺。

1、本文通过对甲基亚膦酸二乙酯的合成方法进分析，结合地方经济和化工产品产业链发展的需要，选择以甲基二氯膦和乙醇为原料，以乙氧基亲核取代法合成甲基亚膦酸二乙酯的合成工艺方案。

2、在以甲基二氯化膦和无水乙醇为原料的工艺路线研究过程中，采用了单因素实验设计和正交实验设计的实验方法。得出最优因素组合：以正己烷为溶剂，正己烷用量为甲基二氯膦:正己烷（V比）=1:1.9，氢化钠为缚酸剂，缚酸剂用量为甲基二氯膦:氢化钠（mol比）=1:2.5，原料配比为甲基二氯膦:乙醇（mol比）=1:2.7，反应温度控制在0℃,滴定速率控制在2.5～3ml/min，保持温度不变维持搅拌30min，之后常温下继续搅拌90min。简单蒸馏后得到纯度为85.4%的甲基亚膦酸二

乙酯粗产品，收率为73.46%。

3、对粗产品进行减压精馏，确立最佳精馏操作条件：以拉西环为填料、控制真空度为7Kpa、设置回流比为4:1、填料高度75cm、塔底温度100℃、塔顶温度55℃,得到减压蒸馏后产品，纯度为95.02%。

4、实验过程中运用气相色谱分析法对产品进行定量分析，及时掌握溶液中甲基亚膦酸二乙酯含量参数；通过LC-MS、IR、1HNMR和13CNMR对精馏后产品

进行结构表征，并对谱图进行解析。

关键词：甲基二氯膦；甲基亚膦酸二乙酯；草铵膦；氢化钠；减压精馏

I

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Abstract

Inthisstudy,methyldichlorophosphineproducedbyacompanyinJilinCitywasusedasarawmaterialtosynthesizemethyldiethoxyphosphine,animportantintermediateforglufosinate.Theaimistofindasyntheticroutewithmethyl

dichlorophosphineasrawmaterial,easyreaction,highyieldandsimpleprocess.

1.Byanalyzingthesynthesismethodofmethyldiethoxyphosphineandcombiningwiththedevelop