容量分析法中的有关计算.ppt

容量分析法中的有关计算制作单位：沧州医学高等专科学校制作人：刘清新容量分析法按照滴定方式的不同，可分为直接滴定法和剩余滴定法一、直接滴定法（一）原料药含量计算或做空白试验校正时，用此公式注：若原料药含量不以干燥品计，则去掉公式中的（1-干燥失重）实例解析实例1直接酸碱滴定法测定布洛芬的含量。测定方法：取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的C13H18O2。（二）片剂含量计算：或实例解析实例2直接滴定法测定布洛芬片的含量及结果计算。测定方法：取本品（规格：0.2g）20片，除去包衣后，称出总重为11.7670g，研细，精密称取1.4805g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使布洛芬溶解，容器与滤器用中性乙醇洗涤4次，每次10ml，洗液与滤液合并，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.09989mol/L）滴定，消耗23.48ml，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.63mg的布洛芬（C13H18O2）。测定数据：ms＝1.4805g，W20＝11.7670g，V＝23.48ml，C实际＝0.09989mol/L，C规定＝0.1mol/L。已知：标示量＝0.2g/片，T＝20.63mg/ml。实例解析实例2直接滴定法测定布洛芬片的含量及结果计算。解析：布洛芬片标示量%=结论：符合规定[规定：本品含布洛芬（C13H18O2）应为标示量的95.0%～105.0%]。（三）注射液含量计算：或二、剩余滴定法（回滴法）样品：药物+A滴定液（定、过量）→··········剩余的A+B滴定液→····（回滴）····消耗Vml空白试验：溶剂+A滴定液（定、过量）······剩余的A+B滴定液→···················消耗V0mlV0、V谁大？实例3剩余酸碱滴定法测定氯贝丁酯的含量取本品2g，精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性）10ml与酚酞指示液数滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)20ml，加热回流1小时至油珠完全消失，放冷，用新沸过的冷水洗涤冷凝管，洗液并入锥形瓶中，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于121.4mg的C12H15ClO3。二、剩余滴定法（一）原料药含量计算（二）片剂含量计算（三）注射液含量计算标示浓度实例解析实例4：剩余滴定法测定磷酸可待因片的含量及结果计算。测定方法：取本品（规格：30mg）20片，称出总重为12.1412g，研细，精密称取3.1551g，置100ml量瓶中，加水适量使成混悬液，加硫酸溶液（0.25mol/L）20ml，时时振摇约30分钟，使磷酸可待因溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，置分液漏斗中，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷振摇提取至少4次，第一次25ml，以后每次各15ml，至可待因提尽为止，每次得到的三氯甲烷液均用同一份水10ml洗涤，洗液用三氯甲烷5ml振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）25ml，加热使溶解，放冷，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02008mol/L）滴定，消耗10.24ml，空白试验消耗氢氧化钠滴定液29.36ml。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于8.488mg的C18H21NO3?H3PO4?3/2H2O。实例解析实例4：剩余滴定法测定磷酸可待因片的含量及结果计算。测定数据：W总＝12.1412g，ms＝3.1551g，V0＝29.36ml，VB＝10.24ml，C实际＝0.02008mol/L，C理论＝0.02mol/L。已知：T＝8.488mg/ml，标示量＝30mg/片。解析：磷酸可待因片标示量%结论：符合规定[规定：本品含磷酸可待因（C18H21NO3H3PO4H2O）应为标示量的93.0%～107.0%]。