生乳冰点仪校准规范.docx

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生乳冰点仪校准规范

1范围

本规范适用于基于热敏电阻测量冰点温度的生乳冰点仪的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件:

GB5413.38—2010食品安全国家标准生乳冰点的测定

ISO5764/IDF108:2009牛奶冰点的测定热敏电阻冰点仪法(基准法)[Milk—Determinationoffreezingpoint—Thermistorcryoscopemethod(Referencemethod)]

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本规范。

3术语和计量单位

3.1生乳冰点FreezingPointDepression,FPD

生乳凝固点。单位以毫摄氏度(m℃)表示。

4概述

生乳冰点仪(以下简称冰点仪)的工作原理是通过仪器内部的热敏电阻直接测量生乳冰点。测量时在样品管中放入一定量的乳样,置于冷阱中,将测温探头浸入被测乳样中心,冰点仪开始制冷。当被测乳样冷却到-3℃时,冰点仪进行引晶,结冰后通过连续释放热量,使乳样温度回升至最高点,并在短时间内保持温度恒定,为冰点温度平台,此温度即为该乳样的冰点。

冰点仪通常由制冷系统、测温系统、温控系统、数据处理系统以及显示系统等部分组成。

5计量特性

冰点仪的主要计量特性见表1。

表1冰点仪的主要计量特性

序号

特性参数

要求

1

示值误差

MPE:±5m℃

2

重复性

≤0.5%

3

稳定性

≤6m℃

注:以上指标不是用于合格性判别,仅供参考。

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6校准条件

6.1环境条件

6.1.1冰点仪存放室内不得有明显的机械振动,无电磁干扰。

6.1.2环境温度:(15~30)℃。

6.1.3相对湿度:≤80%。

6.1.4电源电压:(220±22)V;频率:(50±1)Hz。

6.2标准物质和校准设备

6.2.1冰点标准物质:相对扩展不确定度优于1%(k=2),应使用国家有证标准物质。

6.2.2移液器:(1~5)mL,须经计量技术机构检定合格或校准。

7校准项目和校准方法

7.1示值误差

冰点仪按说明书预热、制冷系统预冷,选择标称值为-400m℃(或-408m℃)、-557m℃(或-600m℃)的冰点标准物质对冰点仪进行标定。完成标定后,用移液器取适量标称值为-400m℃、-408m℃、-450m℃、-500m℃、-512m℃、-520m℃、-557m℃、-600m℃的冰点标准物质进行测量,每点重复测量3次,分别计算各点算术平均值xi,按式(1)计算示值误差。

Δxi=xi-xs,i(1)

式中:

Δxi———第i个冰点示值误差,m℃;

xi———第i个冰点测得值的算术平均值,m℃;

xs,i———第i个标准物质的标准值,m℃。

7.2重复性

冰点仪按说明书预热、制冷系统预冷后,用移液器取适量标称值为-512m℃的冰点标准物质,重复测量6次,记录冰点仪示值。按式(2)计算冰点仪的重复性。

sr=

式中:

sr———冰点仪重复性,%;

(xj-x)2j=1

n-1

x

×100%

(2)

x———6次测得值的算术平均值,m℃;

xj———第j次测得值,m℃。

7.3稳定性

冰点仪按说明书预热、制冷系统预冷,完成标定。测量标称冰点值-512m℃的标

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准物质,记录冰点仪示值。然后每隔10min测量1次,共测量7次。按式(3)计算7次测量结果的最大值与最小值之差,即为冰点仪在1h内的稳定性。

xw=x