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上海凯源仪器技术有限公司方法验证报告

上海凯源仪器技术有限公司

方法验证报告

项 目 固定污染源废气二氧化硫的测定方 法 定电位电解法

标准号 HJ57-2017

适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。本标准的方法检出限为3mg/m3，测定下限为12mg/m3。

方法原理

抽取样品进入主要由电解槽、电解液和电极（敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。二氧化硫通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化反应。在规定工作条件下，极限扩散电流的大小与二氧化硫浓度成正比。

干扰及消除

待测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测定；应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除，消除影响。

氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定干扰，可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。

一氧化碳干扰显著，测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时，可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时，本公司规定在干扰试验确定的范围内可用本方法检测二氧化硫。

试剂和材料

二氧化硫标准气体

二氧化硫标准气体：编号：L192808183 、301.0PPm、有效期至2020.6.18

零气

高纯氮气：编号：L192808169、≥99.999%、有效期至2020.6.18

5

仪器和设备

5.1二氧化硫测定仪性能要求

HJ57-2018要求

本实验室仪器性能

仪器

定电位电解法二氧化硫测定仪

KANE9506

示值误差：

不超过±5%

3%

系统偏差

不超过±5%

3%

零点漂移

不超过±3%

2%

量程漂移

不超过±3%

2%

消除干扰功能

有

有

采样流量显示功能

有

有

采样管加热设备

有

有

滤尘、除湿装置

有

有

本实验室的KANE9506满足标准中的性能要求。

标准气体钢瓶

配有可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管。

气体分配器

北京承天示优科技有限公司生产的GMX.3型便携式智能配气仪用于对高浓度标准气体进行配置，流量精度±0.35%F.S.(当流量＜35%F.S.)±1.0%S.P.(≥35%F.S.)。

废气参数测试仪

配有能够测试废气的含湿量、烟气温度、烟气压力、烟气流速及流量等参数的仪器。

一氧化碳测定装置

能够测定废气中一氧化碳浓度的装置或仪器。以上5.1——5.5本实验室均具备仪器设备条件。

结果表示

二氧化硫浓度结果应保留整数位。当高于100mg/m3时，保留3位有效数字。

实验结果

零点漂移和量程漂移

用标气分配器配置500mg/m3二氧化硫气体及高纯氮进行测定。零点漂移和量程漂移见

下表：

起始日期

最终日期

零点漂移

量程漂移

和时间

和时间

零气测定值

零点漂移

量

零点漂移

△Z/C.S

标准气体测定

值

量程漂移

量

量程漂移

△S/C.S

起始 最终

Z0 Zi

△Z=Zi-Z0

起始 最终

S0 Si

△S=Si-S0

2019.09.25

2019.09.25

0 0

0

0

13:59

14:03

2019.09.25

2019.09.25

489 495

6

1.2

14:29

14:33

实际测试中零点漂移为0.0%，量程漂移为1.2%，低于标准中规定的≤±3%。八、总结

本方法《HJ57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法》的零点漂移为

0.0%，量程漂移为1.2%，均能满足有关技术规范中对二氧化硫检测分析质量控制的要求。

编写人：

日期：2019年

月

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审核人：

日期：2019年

月

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批准人：

日期：2019年

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