HJT391999固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法.docxVIP

国家环境保护总局标准

固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法

Stationarysourceemission-Determinationofchlorobenzenes-Gaschromatography

适用范围

本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯苯类测定。

在有组织排放和无组织排放样品分析中，当取样体积分别为：120L和10L，洗脱剂为3.0ml，色谱进样量为2μl时，方法的检出限和定量测定的浓度下限见表1。

指标无组织排放样品分析有组织排放样品分析化合物检出限定量测定浓度下限检出限定量测定浓度下限氯苯

指标

无组织排放样品分析

有组织排放样品分析

化合物

检出限

定量测定浓度下限

检出限

定量测定浓度下限

氯苯

0.02

0.05

0.2

0.60

定义

氯苯类：是一系列苯的氯取代异构体的总称。在本标准中指氯苯（一氯苯），1,4-二氯苯（p-二氯苯），1,2,4-三氯苯测定结果的加和。

方法原理

氯苯类化合物经疏水性富集剂捕集后，用溶剂洗脱。取洗脱液进行气象色谱分析。采用高效毛细柱为色谱柱，以氢火焰离子化检测器进行检测。以色谱峰保留时间定性，用色谱峰高（或峰面积）定量。

引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法GB16297-1996大气污染物综合排放标准

试剂和材料

除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

无水乙醇。

氯苯：色谱纯。

1,4-二氯苯：色谱纯。

1,2,4-二氯苯：色谱纯。

高纯氮：体积分数为99.99%。

氢气：体积分数为99.99%。

空气：经5A分子筛和硅胶净化。

微量注射器：1μl和10μl。

容量瓶：10ml和100ml。

具塞锥形瓶：5ml或10ml。

刻度吸管：1ml和2ml。

氯苯类化合物混合标准溶液：c（氯苯）=6.00mg/L；c（1,4-二氯苯）=10.0mg/L；

c（1,2,4-三氯苯）=10.0mg/L

准确称取氯苯（5.2）0.6000g，1,4-二氯苯（5.3）1.000g，1,2,4-三氯苯（5.4）

1.000g于烧杯中，以少量无水乙醇（5.1）溶解，转移至100ml容量瓶中，再用无水乙醇（5.1）稀释至刻度。

富集剂：二乙烯苯与乙基苯乙烯共聚物类多孔高分子小球型载体，比表面积约400m2/g，颗粒度0.45~0.9mm。事先在脂肪提取器中用无水乙醇（5.1）处理8h，晾干后与80℃烘8h，备用。

无碱玻璃棉或石英棉，事先在脂肪提取器中按5.13的程序进行处理。

仪器

气相色谱仪：附毛细柱设备和氢火焰离子化检测器及仪器匹配的记录器（或数据处理机、数据工作站）

色谱柱：壁涂键合型毛细柱（WCOT）DB-1701或DB-1。柱尺寸均为30m×0.25mm

（内径），也可等效采用类似规格的其他毛细柱。

采样器

空气采样器

参考GB16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》中

9.3部分。

富集柱

于40mm×5mm（内径）的硬质玻璃柱中，填装0.5g富集剂（5.13），并于两端塞少量玻璃棉（5.14），或视样品浓度，适当增加柱长度。

样品采集和保存

参考GB16157-1996中9.4进行采样。

有组织排放监测采样

采样位置和采样点

按GB16157-1996中9.1.1和9.1.2执行。

样品采集

将富集柱（6.3.2）连接于空气采样器内。若样品气体中的含湿量大，应在采样管和富集柱之间接入除湿装置。以1.0l/min的流速采取气体，采气量视气体中待测物的含量而定，一般取有组织排气10~20L。采好样的富集柱迅速用衬有氟塑料薄膜的橡胶帽密封，带回实验室分析。

无组织排放监测采样

采样位置和采样点

按GB16157-1996《大气污染物综合排放标准》附录C的规定，确定大气污染物无组织排放监控点，或按其他特定要求设置环境空气采样点。

采样装置

采样装置原则上与有组织排气的采样装置相同，但在富集柱前不接采样管及除湿装置。富集柱的前端除去密封的橡胶帽，即为采样口。富集柱后的流量计量装置和抽气泵等，均应满足较大速率的采气要求。

样品采集

将富集柱（6.3.2）连接于空气采样器内。去掉富集柱前、后端的密封橡胶帽，以2.0~3.0l/min的速率采取气体，采集的空气量一般为100~200L。采好样的富集柱迅速用橡胶帽（具氟塑料薄膜衬里）密封，带回实验室分析。

样品保存

采集好的样品于富集柱中可保存两天（室温）。经洗脱后的洗脱液应及时分析。

分析步骤

色谱条件

柱温：初温60℃，保持10min