《小分子有机化合物内标法定量分析核磁共振氢谱法》.pdfVIP

T/CSTMXXXXX—2020

《小分子有机化合物内标法定量分析核磁共振氢谱法》

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准适用于小分子有机化合物（分子量≤900）的绝对定量中的内标法而拟定的，因此，本文件

适用于核磁共振氢谱的内标法定量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

中国药典（四部）2020年版通则0441核磁共振波谱法

JJF1448-2014超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范》

《

《JY/T0578-2020超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则》

GUIDELINEFORqNMRANALYSIS欧洲法庭科学研究机构2020年1月通过的核磁定量分析指南

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1纵向弛豫时间T1longitudinalrelaxationT1

在满足共振条件时，总宏观磁化矢量倾倒，纵向磁化矢量从零恢复到初始状态的时间即在施加射频

脉冲后重新建立磁化热平衡的时间参数。T1值与浓度，温度，氧含量和磁场强度有很大的关系。

3.2弛豫延迟时间relaxationdelaytimeD1

弛豫延迟时间是每次脉冲发射前的等待时间。

3.3激发角度flipangle

在射频脉冲作用下磁化矢量翻转的角度。

3.4信噪比signaltonoiseS/N

核磁图谱中信号强度和噪声强度的比值。一般定量实验中，特征峰的信噪比至少需要达到150以上，

3

T/CSTMXXXXX—2020

以保证积分定量结果的准确。

3.5扫描次数numberofscansNS

扫描次数是重复采样的次数以得到最终的原始FID信号，在进行定量分析时，扫描次数应适当，

以满足信噪比的要求。

3.6采样点数timedomainTD

未经傅里叶变换之前的原始数据的采集点数，采样点数增大，可以增加图谱的分辨率，但同时也将

增加采集时间。

3.7谱宽spectralwidthorsweepwidthSW

谱宽指观测核共振频率扫描的宽度。谱宽需要能覆盖需检测的频率区间，应包含所有谱线，宜设置

为所有谱线的区域宽的120%左右。

3.8采集时间acquisitiontimeAQ

采集时间是射频脉冲激发原子核后接收线圈去接收自由感应衰减（FID）信号的时间，采样时间等

于采样点数（TD）与二倍谱宽的比值，AQTD/(2×SW)。合适的采样时间可以保证FID信号能够衰

减完全，从而提高分辨率。

3.9分辨率resolution

仪器分辨两个相邻共振谱峰的能力，核磁中用特定标样的谱峰半峰宽来反应仪器的分辨率。

3.10目标化合物targetcompound

指待测样品中需要进行含量测定的化合物。

4.仪器的准备和校准

4.1氢谱的线型和分辨率

按照《

JJF1448-2014超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范》，定期利用氢谱的线型样品（1%

或0.3%CHCl3inacetone-d）对仪器的性能进行评估。线型样品图谱采集之前，预先进行一次3D匀场

6

（2mM蔗糖/0.5mMDSS/2mMNaN10%DO/90%HO），400-500M宜每半年进行一次3D匀场，600M

322

及以上的仪器宜每季度进行一次3D匀场。3D匀场完成后，将线型样品放入磁体中，在探头精确调谐

1

和磁场均匀的状态下，在规定条件下采集H，进行傅里叶变换，调整相位后，