固定污染源废气二氧化硫的测定作业指导书.docxVIP

HJ57-2017

固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法

Stationarysourceemission—Determinationofsulfurdioxide

—Fixedpotentialbyelectrolysismethod

适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。

本标准的方法检出限为3mg/m3，测定下限为12mg/m3。

规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ75固定污染源烟气（SO2、NOX、颗粒物）排放连续监测技术规范

HJ76 固定污染源烟气（SO2 、NOX 、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法

HJ/T46定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件

HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

HJ/T397固定源废气监测技术规范

术语和定义

3.1

零气zerogas

不存在测量组分或小于规定值、其它组分浓度不干扰测量组分结果或产生的测量组分干扰可忽略不计的气体。

3.2

校准量程calibrationspan

仪器的校准上限，为校准所用标准气体的浓度值（进行多点校准时，为校准所用标准气体的最高浓度值），校准量程（以下用C.S.表示）应小于或等于仪器的满量程。

3.3

示值误差calibrationerror

标准气体直接导入分析仪的测量结果与标准气体浓度值之间的误差。

3.4

系统偏差systembias

标准气体直接导入分析仪与经采样管导入仪器的测量结果之间的差值，占校准量程的百分比。

3.5

零点漂移zerodrift

在测试前、后，测定仪对相同零气测量结果的差值，占校准量程的百分比。

3.6

量程漂移spandrift

在测试前、后，测定仪对相同浓度标准气体测量结果的差值，占校准量程的百分比。

方法原理

抽取样品进入主要由电解槽、电解液和电极（敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。二氧化硫通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化反应：

由此产生极限扩散电流（i）。在规定工作条件下，电子转移数（Z）、法拉第常数（F）、气体扩散面积（S）、扩散系数（D）和扩散层厚度（δ）均为常数，极限扩散电流（i）的大小与二氧化硫浓度（c）成正比，所以可由极限扩散电流（i）来测定二氧化硫浓度（c）。

干扰及消除

5.1待测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测定；应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除，消除影响。

5.2氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定干扰，可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。

3一氧化碳干扰显著，测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时，可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时，二氧化硫测定仪初次使用前，应开展一氧化碳干扰试验（参见附录A）；在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内，可用本标准测定样品。

试剂和材料

1二氧化硫标准气体

市售有证标准气体，不确定度≤2%。

2零气

纯度≥99.99%的氮气或不干扰测定的清洁空气。

仪器和设备

1定电位电解法二氧化硫测定仪

7.1.1组成

定电位电解法二氧化硫测定仪（简称：测定仪或仪器）组成：分析仪（含气体流量计和控制单元、

抽气泵、传感器等）、采样管（含滤尘装置、加热及保温装置）、导气管、除湿装置、便携式打印机等。

7.1.2性能要求

示值误差：不超过±5%（标准气体浓度值＜100μmol/mol时，不超过

±5μmol/mol）；

系统偏差：不超过±5%；

零点漂移：不超过±3%（校准量程≤200μmol/mol时，不超过±5%）；d）量程漂移：不超过±3%（校准量程≤200μmol/mol时，不超过±5%）；e）具有消除干扰功能；

f）具有采样流量显示功能，气体流量计应符合HJ/T46的要求；g）采样管加热及保温温度：120℃～160℃内可设、可调；h）其它性能应符合HJ/T46的指标要求。

7.2标准气体钢瓶

配可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管。

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