高锰酸盐的测定 酸性法.docxVIP

高锰酸盐指数（COD

酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89

仪器：

1.沸水浴装置

2.250ml锥形瓶

3.50ml酸式滴定管

4.定时钟

）的测定

Mn

试剂：

高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。

高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应

进行标定。

3.（1＋3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。

4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

步骤：

分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。

加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。

加入10.00ml0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min

（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

取下锥形瓶，趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用

0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。

高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入

10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数

（K）。

10.00V

10.00

V

式中，V——高锰酸钾溶液消耗量（ml）

若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。

计算：

水样不经稀释

[(10?V )K

[(10?V )K?10]?M?8?1000

1

100

式中：V——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；

1

K——校正系数；

M——草酸钠溶液浓度（mol/L）；8——氧（1/2O）摩尔质量。

水样经稀释

{[(10?V )K

{[(10?V )K?10]?[(10?V )K?10]?C}?M?8?1000

1

0

V

2

式中：V——空白试验中高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；

0

V——分取水样量（ml）；

2

C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C

＝0.90。

注意事项：

在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。

在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60～80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。

TN的测定

GB11894-89过硫酸钾消解、紫外分光光度法（检测限：0.05mg/L~4mg/L）

GB11894-89

仪器：

紫外分光光度计

压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为 1.1～1.3kg/cm2，相应温度为120～

124℃。

3.25ml具塞玻璃磨口比色管。

试剂：

1.无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。

2.20％氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。

3.碱性过硫酸钾溶液：40g过硫酸钾（K2S2O8）+15gNaOH，溶于1000mL去离子水中。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

2.（1+9）的盐酸：1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。

3.硝酸钾标准溶液：

1）标准贮备液：准确称取0.7218g在105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3），

溶于1000mL去离子水中，容量瓶定容。此溶液浓度：100mg/L。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。2）标准使用液：将贮备液用去离子水稀释10倍备用。此溶液浓度：10mg/L。