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遵化市北方化工厂
遵化市北方化工厂
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脲醛树脂胶粘剂的分析检验
第一节 原料的分析检验方法
一、甲醛
(一)甲醛的质量标准甲醛的质量标准见表1
表1 甲醛的质量标准(GB9009—88)
游离酸含量(以甲酸计)/(g/100ml)≤
0.02
0.04
0.05
铁含量/(g/100ml)≤
0.0005
0.0010
0.0010
灼烧残渣含量/(g/100ml)≤
0.005
0.005
0.005
1. 项
1. 项
目
优级品
指标
一级品
合格品
外观
甲醛含量/(g/100g)
清晰无悬浮物液体,低温时允许白色浑浊
甲醇含量/% ≤
37.0~37.4
12
36.7~37.4
12
36.5~37.4
12
甲醛含量的测定
原理 试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用,生成氢氧化钠,然后以百里香酚酞作指示剂,用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。
试剂和溶液 硫酸标准溶液c(1/2HSO)=0.5mol/L;亚硫
2 4
酸钠溶液c(NaSO
2 3
)=1mol/L;百里香酚酞指示剂,每100mL乙醇
(95%)中含0.1g百里香酚酞。
仪器滴瓶(60mL)。
测定步骤于250mL锥形瓶中,加入50mL亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂,用硫酸标准溶液中和至蓝色消失(不计读数)。用减量法称取1.3~1.5g试样(准确至0.0002g),放入上述锥形瓶中,再用硫酸标准溶液中和至蓝色消失为终点。
结果的表示和计算 用质量分数表示的甲醛含量X 按下式
1
计算:
X=c×V×0.03003/m×100%
1
式中 c——硫酸标准溶液的量浓度,mol/L;V——滴定消耗硫酸标准溶液的体积,mL;m——甲醛试样的质量,g;
0.03003——与1.0mL硫酸标准溶液[c(1/2H
2
相当质量,g。
SO)=1.000mol/L]
4
允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。
甲醛溶液密度的测定——密度计法
(1)测定步骤 将甲醛溶液试样盛于100mL量筒中,测定其温度,当试样温度达到(20±0.5)℃时,将校正过的刻度范围为1.060~
1.112分度为0.002的密度计轻轻插入,1~2min至温度比较稳定时,按液面下边缘读出其视密度。
(2)结果的表示和计算 20℃甲醛溶液的密度p按下式计算:
20
p==p+0.00058(t为20℃)
20 t
式中 p——试验温度下甲醛溶液的视密度,g/cm3;
t
t——测定时甲醛溶液的温度,℃;0.00058——甲醛溶液密度的温度补正系数。
允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.0005,取其算术平均值为测定结果。
甲醇含量的测定
按测得的甲醛含量和测得甲醛溶液的密度,从工业甲醛溶液“密度-甲醛含量-甲醇含量”关系表查得甲醇含量。
酸度的测定
原理 甲醛试样呈酸性,以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。
试剂和溶液 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L;溴百里香酚蓝为指示剂(配制方法:0.1g溴百里香酚蓝溶于
8mL氢氧化钠c(NaOH)=0.02mol/L溶液中,用水稀释至250mL)。
测定步骤用移液管吸取50mL甲醛试样于250mL锥形瓶中,加4滴溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。
结果的表示及计算用质量百分数表示的酸度X(以甲酸
2
计)按下式计算:
X=c×V×0.0460/(50×p)×100%
2 20
式中c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
p ——甲醛溶液的密度,g/cm3;
20
0.0460——与1.000mol/L氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]
相当的甲酸的质量,g。
允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.005%,取其算术平均值为测定结果。
铁含量的测定
测定步骤 吸取50mL甲醛溶液于100mL燃烧瓶中,然后按
GB3049之规定进行。
结果的表示及计算 铁含量X(以×10-6表示)按下式计算:
3
X=m/(50×p)×1000
3 20
式中 m——查标准曲线得出的铁毫克数,mg;
p ——甲醛溶液的密度,g/cm3。
20
允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.05×10-6,取其算术平均值为测定结果。
二、氢氧化钠
氢氧化钠的质量标准
工业固体氢氧化钠的质量标准见表1,液体氢氧化钠的质量标准见表2。
表1 工业固体氢氧化钠的质量标准
指
标
名
称
水银法
苛化法
隔膜法
测定方
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