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遵化市北方化工厂

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脲醛树脂胶粘剂的分析检验

第一节 原料的分析检验方法

一、甲醛

(一)甲醛的质量标准甲醛的质量标准见表1

表1 甲醛的质量标准(GB9009—88)

游离酸含量(以甲酸计)/(g/100ml)≤

0.02

0.04

0.05

铁含量/(g/100ml)≤

0.0005

0.0010

0.0010

灼烧残渣含量/(g/100ml)≤

0.005

0.005

0.005

1. 项

1. 项

优级品

指标

一级品

合格品

外观

甲醛含量/(g/100g)

清晰无悬浮物液体,低温时允许白色浑浊

甲醇含量/% ≤

37.0~37.4

12

36.7~37.4

12

36.5~37.4

12

甲醛含量的测定

原理 试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用,生成氢氧化钠,然后以百里香酚酞作指示剂,用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。

试剂和溶液 硫酸标准溶液c(1/2HSO)=0.5mol/L;亚硫

2 4

酸钠溶液c(NaSO

2 3

)=1mol/L;百里香酚酞指示剂,每100mL乙醇

(95%)中含0.1g百里香酚酞。

仪器滴瓶(60mL)。

测定步骤于250mL锥形瓶中,加入50mL亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂,用硫酸标准溶液中和至蓝色消失(不计读数)。用减量法称取1.3~1.5g试样(准确至0.0002g),放入上述锥形瓶中,再用硫酸标准溶液中和至蓝色消失为终点。

结果的表示和计算 用质量分数表示的甲醛含量X 按下式

1

计算:

X=c×V×0.03003/m×100%

1

式中 c——硫酸标准溶液的量浓度,mol/L;V——滴定消耗硫酸标准溶液的体积,mL;m——甲醛试样的质量,g;

0.03003——与1.0mL硫酸标准溶液[c(1/2H

2

相当质量,g。

SO)=1.000mol/L]

4

允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。

甲醛溶液密度的测定——密度计法

(1)测定步骤 将甲醛溶液试样盛于100mL量筒中,测定其温度,当试样温度达到(20±0.5)℃时,将校正过的刻度范围为1.060~

1.112分度为0.002的密度计轻轻插入,1~2min至温度比较稳定时,按液面下边缘读出其视密度。

(2)结果的表示和计算 20℃甲醛溶液的密度p按下式计算:

20

p==p+0.00058(t为20℃)

20 t

式中 p——试验温度下甲醛溶液的视密度,g/cm3;

t

t——测定时甲醛溶液的温度,℃;0.00058——甲醛溶液密度的温度补正系数。

允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.0005,取其算术平均值为测定结果。

甲醇含量的测定

按测得的甲醛含量和测得甲醛溶液的密度,从工业甲醛溶液“密度-甲醛含量-甲醇含量”关系表查得甲醇含量。

酸度的测定

原理 甲醛试样呈酸性,以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。

试剂和溶液 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L;溴百里香酚蓝为指示剂(配制方法:0.1g溴百里香酚蓝溶于

8mL氢氧化钠c(NaOH)=0.02mol/L溶液中,用水稀释至250mL)。

测定步骤用移液管吸取50mL甲醛试样于250mL锥形瓶中,加4滴溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。

结果的表示及计算用质量百分数表示的酸度X(以甲酸

2

计)按下式计算:

X=c×V×0.0460/(50×p)×100%

2 20

式中c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

p ——甲醛溶液的密度,g/cm3;

20

0.0460——与1.000mol/L氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]

相当的甲酸的质量,g。

允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.005%,取其算术平均值为测定结果。

铁含量的测定

测定步骤 吸取50mL甲醛溶液于100mL燃烧瓶中,然后按

GB3049之规定进行。

结果的表示及计算 铁含量X(以×10-6表示)按下式计算:

3

X=m/(50×p)×1000

3 20

式中 m——查标准曲线得出的铁毫克数,mg;

p ——甲醛溶液的密度,g/cm3。

20

允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.05×10-6,取其算术平均值为测定结果。

二、氢氧化钠

氢氧化钠的质量标准

工业固体氢氧化钠的质量标准见表1,液体氢氧化钠的质量标准见表2。

表1 工业固体氢氧化钠的质量标准

水银法

苛化法

隔膜法

测定方

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