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火花放电原子发射光谱仪使役性能评价方法.pdf

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火花放电原子发射光谱仪使役性能评价方法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了火花放电原子发射光谱仪(以下简称光谱仪)检出限、定量限、分辨率、重复性和稳

定性的评价方法。

本文件适用于金属及合金分析光谱仪使用性能的评价。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅

该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6379.1测量方法的准确度(准确度与精密度)第1部分:总则与定义

GB/T20001.8标准起草规则第8部分:评价标准

GB/T32267分析仪器性能测定术语

JJG768发射光谱仪

T/CSTM00277.1分析仪器稳定性评价第1部分基于标准方法精密度的评价

T/CSTM00964原子光谱分析仪器性能评价通则

3术语和定义

GB/T8322、GB/T32267、GB/T6379.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

检出限detectionlimit(limitofdetermination)

在一定的置信度下由特定的分析方法能够检出的最小分析信号求得的最低浓度。

[来源:GB/T32267-2015,2.1]

3.2

定量限quantificationlimit(limitofquantification)

分析方法实际可测定的某组分的最小量或浓度。

[来源:GB/T32267-2015,2.2]

3.3

分辨率resolution

仪器区别相近信号的能力。

1

[来源:GB/T32267-2015,2.18]

3.4

重复性repeatability

在同一实验室,由同一操作人员使用相同的设备,按相同的测试方法,在相同的测试条件下,对同一被

测对象在短时间内进行多次独立测量,所得结果的一致程度。

[来源:GB/T32267.2015,2.6]

3.5

仪器稳定性stabilityofequipment

仪器在规定的时间内连续测量同一样品结果的稳定程度。

[来源:GB/T32267-2015,2.19]

4仪器、设备和试验条件

4.1仪器构成

光谱仪由激发系统、光学系统、以光电倍增管或固态成像器件(CCD/CID/CMOS等)为检测器件

的测光系统等部分构成。

光谱仪的激发功率、波长范围、分光室真空度、控制系统等能够保障仪器性能评价各项测试的正常

进行。

4.2特征谱线的确定

根据评价试验基体材料、目标元素、含量水平选择分析元素特征谱线和内标元素谱线,同时,选择的元

素特征谱线应基本覆盖被评价光谱仪的波长范围。

4.3分析条件

按规定的分析条件进行试验,包括但不限于电极间距、光源类型、预燃时间、积分时间、氩气流量。

4.4制样设备

通常,铝、铅、锌、铜等有色金属及其合金样品用铣床或车床加工,高温合金、钢铁及合金样品用铣床、

砂轮研磨机、砂带研磨机制备。评价试验中,按统一的方法制备样品。质控样品与考核样品采用相同制备样

品方法。

5试验样品和制备样品材料

5.1试验样品

考核检出限及定量限使用相应基体系列标准样品/有证标准物质CRM、标准物质RM或质量控制样品

QCM,元素含量处于低含量水平;考核分辨率选用相应基体的纯金属样品;考核重复性和稳定性使用标准

样品/有证标准物质CRM、标准物质RM或质量控制样品QCM。

5.2制备样品材料

2

根据评价试验确定的基体材料,按GB/T4103.16、GB/T4336、GB/T7999、GB/T11170、GB/T

13748.21、GB/T24234、GB/T26042、GB/T38939、SN/T2083、SN/T2260、SN/T2489、YS/T482、

YS/T631、T/CSTM00010.2测试方法标准(以下简称系列分析标准)之一选用相应制

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