饲料中粗灰分的测定-(1).ppt

饲料中粗灰分的测定第九组Contents1.适用范围2.测定意义3.测定原理4.仪器设备5.测定步骤适用范围本方法适用于各种预混料、配合饲料、浓缩饲料和单一饲料等粗蛋白质含量的测定。适用范围水不溶性灰分（泥沙、铁、铝等）酸不溶性灰分（泥沙、二氧化硅等）粗灰分水溶性灰分（钾、钠、钙等）测定原理试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。?仪器设备样品粉碎机40目分析筛分析天平高温电炉坩埚（30ml，瓷质）干燥器（氯化钙或变色硅胶为干燥剂）试样的选取与制备选取试样：按照饲料样本的采集原则选取试样试样的制备：“四分法”缩至200克粉碎：全部通过0.44mm筛（40目）装瓶：装入密封容器中（防止式样成分的变化或变质）测定步骤1、将干净坩埚（加盖子）放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min,称其质量。再重复灼烧冷却至恒重。（两次质量之差小于0.0005g)?测定步骤2、在已恒重的坩埚中称取2g试料（灰分质量应在0.05g以上），精密称定，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟为止(烟如果是黑色的话那就是含碳化合物不完全反应生成的碳粒)。为什么要炭化至无烟？1、是为了防止在灼烧时，温度高，试样中水分急剧蒸发，使试样飞散。

2、直接灰化易使样品膨胀而溢出，影响测定结果。

3、碳粒易被包住，使灰化不完全。

对于不易灰化的样品，可以添加灰化助剂，例如硝酸乙醇、过氧化氢等物质，这些物质在灼烧后完全消失，不至增加残留灰分。测定步骤3.炭化后将坩埚移入高温炉中，与（550±20）℃下灼烧3h。取出在冷却约1Min,放入干燥器中冷却30min，称重。再同样灼烧1h，冷缺，称重，直到两次质量之差小于0.001g为恒重。5.计算粗灰分=（m2-m0)/(m1-m0)m0：已达到恒重的空坩埚质量，gm1：坩埚加式样的质量，gm2:灰化后坩埚加灰分的质量，g允许差当粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%。当粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。重复性每个试样应取2个平行样进行测定，以其算数平均值为结果。注意事项新坩埚编号。将带盖的坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%氯化铁墨水(称0.5克Fecl*6H2O溶于100毫升蓝墨水中)溶液编号，然后与高温炉中550℃灼烧30min即可。样品开始炭化时，应打开部分坩埚盖，便于气流流通。温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧。灼烧温度不宜超过600℃（否则引起磷、硫等盐类挥发）。灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关。但是若是明显黑色炭粒时为炭化不完全，应延长灼烧时间。特殊问题的处理如试样中盐类含量过高，应在碳化后用水溶解出盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入坩埚加热灰化。然后，将其与浸出盐类的滤液合在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。最后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即为粗灰分的量。用电炉碳化时应小心控制温度，以防碳化过快，试样飞溅。特别是含油或糖分高的饲料或液体饲料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。特殊问题的处理灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若4h以上还未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧化氢，在电炉上干燥后再灰化。