《全血血清全氟辛酸（PFOA）测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.docx

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江苏省地方标准

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全血/血清全氟辛酸（PFOA）测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofperfluorooctanoicacid(PFOA)concentrationinwhole

bloodandserum

liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

江苏省市场监督管理局发布

I

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目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器设备 2

6分析步骤 2

7检出限、回收率和精密度 4

附录A（资料性）PFOA标准物质多反应监测（MRM）色谱图 5

II

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

为指导全血/血清样本中全氟辛酸（PFOA）检测，特制定本文件。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由江苏省卫生健康委员会提出。

本文件由江苏省卫生标准化技术委员会归口。

本文件起草单位：南京医科大学、苏州市疾病预防控制中心、生态环境部南京环境科学研究所。

本文件主要起草人：顾爱华、徐进、刘倩、徐诚、胡佳、吉贵祥、郭文慧、翁振坤。

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全血/血清全氟辛酸（PFOA）测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了全血/血清中全氟辛酸（PFOA）液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于人、啮齿类动物（大鼠、小鼠）全血/血清样本中全氟辛酸（PFOA）的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。WS/T661静脉血液标本采集指南。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1全氟辛酸Perfluorooctanoicacid

又名十五氟辛酸，是一种有机化合物，化学式为C8HF15O2。

4原理

以甲醇作为溶剂，萃取全血/血清样本中PFOA，萃取液经固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）测定，用选择离子确认，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有规定，本文件中所用的试剂，均指分析纯试剂。本文件中所使用的水，应符合GB/T6682中一级水的规定。

5.1试剂

5.1.1氨水，色谱纯。

5.1.2甲酸，色谱纯。

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5.1.3乙腈，色谱纯。

5.1.4甲醇，色谱纯。

5.1.5乙酸铵，优级纯。

5.2溶液配制

5.2.1乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.385g乙酸铵，用水溶解，并定容至1000mL，摇匀，使用前用0.22μm滤膜过滤（现配现用）。

5.2.2乙腈-乙酸铵混合溶液：根据需要取适量乙腈和乙酸铵溶液（见4.7）按体积比2∶3进行混匀（现配现用）。

5.2.31%氨水-甲醇溶液：取1mL氨水，加入100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀（现配现用）。

5.2.42%甲酸溶液：取2mL甲酸，加入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（现配现用）。

5.2.5PFOA标准物质，纯度≥99%。

5.2.6标准储备溶液（100mg/L）：全氟辛酸标准品10.0g置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并用稀释至刻度，摇匀，浓度为100mg/L（现配现用）。

5.2.7混合标准溶液：取PFOA标准储备