黄芩苷-提取及结构鉴定.ppt

制药工程综合性设计实验题目：黄芩苷提取及结构鉴定答辩人：………..开题报告专业：制药工程黄芩苷综述黄芩苷是由唇形科植物黄芩的干燥根中提取的一种黄酮类化合物，其原植物主要产于陕西，内蒙古等地，以山西产量最大，河北承德产的质量最好。黄芩味苦，性寒，归肺，肝，胆，大肠，小肠经，功能清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一。是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，据药理学研究报道，黄芩苷具有抗微生物，抗变态反应，降压和镇静，利胆，保肝和解痉等作用。黄芩苷为黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷的理化性质黄芩苷化学结构式黄芩苷主要成分为黄酮类，结构式如下：黄芩苷药理作用黄芩中的主要有效成分为黄酮类化合物，其中抗菌有效成分以黄芩苷为主，有抑菌、清热、降压、镇静、利尿、抗炎抗变态反应、解毒等作用。在实际生产中，黄芩的提取工艺一般采用水提酸沉法，碱提酸沉法或乙醇直接提取法。黄芩性寒味苦，具有清热揭火，解毒消肿的作用，临床应用于肺炎、肾炎、肝炎、慢性支气管炎、高血压、急性痢疾、化脓性感染等，黄芩中含有的成分主要有黄酮类、甾醇类、氨基酸和糖类，在黄酮类中又以黄芩苷(baiea．1in)、黄芩苷元(bmeMein)、汉黄芩索(wogonin)和汉黄芩苷(wogonoside)等为黄芩的特征化学成分，以黄芩苷的含量为最高。现代医学研究表明，黄芩苷还具有降血压、降胆固醇水平、抗癌、治疗慢性肝炎、降低转氨酶等作用。目的及意义目的：对黄芩苷提取分离实验的工艺路线进行进意义：对黄芩苷提取分离实验的工艺路线进行改进，提高实验成功率，缩短实验时间，改善实验教学效果.黄芩苷为祖国医学中的一种传统药用植物，其主要作用成分黄芩苷已得到了国内外医疗界的广泛认同和应用，由此黄芩苷的提取工艺和测定方法也就随之变得尤为重要，就目前较为主要的一些工艺方法的原理和应用价值进行归纳和总结，以期从中得到某些有价值的信息，对今后发展趋势有所启发。黄芩苷的提取1.所需仪器与试剂：数显恒温水浴锅，北京科伟永兴仪器有限公司。LDZ5-2离心机，北京医用离心机厂。60%乙醇，盐酸，氢氧化钠。黄芩苷的炮制品200g。2.实验步骤称取黄芩苷粗粉200g，粉碎。溶媒采用60%乙醇（料液比1：10）在温度90度下的恒温水浴中分别提取两次。第一次加入10倍量的50%乙醇,提取1h,然后过滤;第二次向残渣中加入10倍量的60%乙醇,提取0.5h,过滤后将滤液合并,在80度保温，用盐酸调节ph=1-2。保温30min,室温静置24h，过滤，加水搅拌成混悬液，用碱调pH值至7～7．5，加乙醇搅拌、过滤，再加酸调pH值至l～2，80℃保温30min，沉淀用水洗，干燥，得黄芩苷粗品。然后将粗品用乙酸乙酯回流（料夜比1：3，三次，每次30min）。将不溶物再加适量的甲醇，回流至甲醇无色，回收甲醇，浓缩，放置析出结晶，过滤。得黄芩苷精品。3.提取原理用回流法提取黄芩苷，用酸沉淀法纯化黄芩苷。黄芩苷具有一定的脂溶性,具有酸性，可以在盐酸中沉淀出来，黄芩苷为淡黄色针晶.几乎不溶于水,难溶于甲醇,乙醇,丙酮，与60%乙醇极性相似。4.工艺流程图黄芩苷的纯度检测1.薄层色谱法吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25—O．3mm展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5：0．5v／v／v)显色剂：1％氯化铁—乙醇溶液方法：样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点边用电吹风吹干，保证点样斑点直径不大于2mm。层析缸用展层剂饱和20min后，将点样硅胶板置层析缸内，上行展开，展层完毕后，从层析缸中取出，电吹风吹干，将硅胶板浸入显色剂中浸板，取出即显色。与标准图谱比较。2熔点测定黄芩苷熔点:223℃-225℃.黄芩苷的结构鉴定黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主，而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似，只是多了1～2步酸沉纯化步骤，因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主，且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多，如薄层色谱法(TLC)[15～17]、紫外吸收光谱法(UV)[18～20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR).其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC)，