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MM_FS_CNG_0517食品添加剂葡萄糖酸钙

MM_FS_CNG_0517

食品添加剂葡萄糖酸钙

1适用范围

本方法适用于以淀粉为原料经发酵法制得的葡萄糖酸钙，在食品工业中作为营养强化剂。

化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：葡萄糖酸钙

分子式：CHCaO·HO

1222 14 2

结构式：

HOH

OH OH H OH

| | | |

C—C —C —C —C —COO－

||

|

|

|

|

H

H

OH

H

Ca2＋·HO

2

2

分子量：448.39

技术要求

性状

本品为白色结晶粉末或颗粒状粉末，无臭、无味。

本品在沸水中易溶，在水中缓缓溶解，在无水乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

项目

项

目

指

标

含量（CHCaO·HO计），％ 99.0～102.0

1222 14 2

砷盐（以As计），％

≤

0.0002

重金属（以Pb计），％

≤

0.001

干燥失重，％蔗糖或还原糖

氯化物，％

≤

≤

0.5

不得立即产生红色沉淀

0.05

硫酸盐，％

pH

≤

0.05

6.0～8.0

试验方法

鉴别

试剂

冰乙酸；

苯肼：新蒸馏的试剂；

三氯化铁溶液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100mL，即得。4.1.2.鉴别方法

取本品1g，加水40mL使之溶解，取此溶液按中华人民共和国药典一九九○年版二部附录39页检验应显钙盐的鉴别反应。

取本品0.5g，置试管中，加水5mL，微热溶解后，加冰乙酸0.7mL与新蒸馏的苯肼1mL，置水浴上加热30min后，放至室温，用玻璃棒摩擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。

取本品约0.1g，加水5mL溶解后，加三氯化铁试液1滴，显深黄色。

葡萄糖酸钙的含量测定

试剂

氢氧化钠：c＝1mol／L溶液；

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c＝0.05mol／L；

钙紫红素指示剂：取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀。4.2.2.测定方法

取本品0.5g，精密称定（准确到0.0001g），加水100mL，微热使溶解，放至室温，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素指示剂0.1g，用0.05mol／L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。

分析结果的表述

葡萄糖酸钙含量（X）以质量百分数计，按式（1）计算：

1

X＝ V·c×0.4484

1 m

1

×100 ????????（1）

式中：V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

m——样品的质量，g；

1

0.4484——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）＝1.000mol

／L]相当的以克表示的葡萄糖酸钙的质量。

所得结果取两次平行测定的算术平均值，保留小数点后的两位数字。

允许差

两次平行测定的结果相对偏差不大于0.3％。4.3.砷盐的测定

试剂

盐酸试剂；

标准砷贮备液：称取三氧化二砷0.132g，置1000mL量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀；

标准砷溶液：临用前，精密量取标准砷贮备液10mL，置1000mL量瓶中，加稀硫酸

10mL，用水稀释到刻度，摇匀。

测定方法

第一法砷斑法

原理概要

在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限量试验。

主要试剂与仪器

主要试剂

硝酸、硫酸、盐酸；

硫酸（1mol/l）溶液：量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL；氧化镁、三氯甲烷、吡啶、无砷金属锌；

20％氢氧化钠溶液；

15％硝酸镁溶液；

15％碘化钾溶液（临用前配制，贮于棕色瓶内）；

40％氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCl·2HO），溶于50mL盐酸中；

2 2

乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅溶液中，2h后取出晾干；

吸收液A：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用；

吸收液B：称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。

1％酚酞乙醇溶液；

砷标准溶液：称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（AsO），溶

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于5mL20％氢氧化钠溶液中。溶解后，加入25ml1mol/