水分分析完整版本.pptVIP

水分分析概述方法介绍（实用仪器介绍）举例1.1概述1.1概述国外的水分测定仪在精度、稳定性等方面有着一定的优势，但价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。近年来国内的许多仪器厂商加强了对水分测定仪的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定仪的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。

卡尔·费休法属经典方法，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。近年来在国内市场中较活跃的进口卡尔·费休水分测定仪有法国雷氏，瑞士万通，德国梅特勒-托利多，德国SCHOTT，日本京都电子；国产卡尔·费休水分测定仪主要有海淀潮声，先驱威锋，江苏江环分析仪器有限公司等。1.1概述1.1概述库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。生产商包括成都仪器厂，江苏江环公司，大庆日上等

微波水分测定仪利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。生产商包括美国CEM公司，美国Omnimark公司，长沙友欣公司等。

1.1概述另外，一些专用的水分测定仪在市场中占有越来越突出的地位，这种水分测定仪具有专一性，操作简单等优点，普遍用于工业生产的在线控制分析，工农业产品的质量签定，如油中水分测定仪，土壤水分测定仪，烟草水分测定仪，谷物水分测定仪，木材水分测定仪，混凝土水分测定仪，纸水分测定仪等。2.方法举例2.1痕量水分析定义2.1痕量水分分析的意义

防止设备的腐蚀;水分与金属设备的腐蚀关系极大，包括化学腐蚀和电化学腐蚀;痕量水分对一些化学反应也有影响;防止水分冻结而堵塞管道，保证电气系统的绝缘性能等;在科研和生产上的其他作用。2.1固体中水分的类别2.2痕量水分的分析方法2.2.1卡尔?费休法（KarFischer）

多年来，费休法广泛地应用于各种液体，固体及一些气体样品中水分的测定，均给出满意的结果。在很多场合下，常被作为水分特别是ppm级痕量水分的确定标准分析方法，用以校正其他的测定方法。2.2.12.2.1试剂的配制与标定通常所用试剂只有碘严格依照化学计量。克分子比常取碘：二氧化硫：吡啶=1：3：10。试剂可按下述方法配制：将63克分析纯的碘溶解在110mL无水吡啶中，冷却，在无搅拌情况下通往SO2使其增重32克，静置3min，然后用无水甲醇冲稀到500mL。2.2.1使用费休试剂应注意的地方2.2.1终点的确定

A、目视法黄色变为铬黄，最后由于过量的碘而呈棕黄色。（目视法对一些有色溶液难以指示）B、永停点滴定法2.2.1干扰物质费休试剂能用于测定几乎所有的有机物中的水分，只有少数物质干扰。但是在测定无机物中水分时干扰就比较多。归纳起来，干扰物质主要有以下几种：1）能与费休试剂反应生成水者2）能还原碘者3）将碘化物氧化为碘者4）弱的含氧酸盐表一不干扰费休法测定的有机物表二不干扰费休法测定的无机物表三有干扰的有机化合物表四有干扰的无机化合物（部分）2.2.1卡尔*费休法的应用

1．直接滴定法测水；2．计算有机功能团含量；1）有些有机功能团能与甲醇、乙醇或其它试剂起定量反应并生成当量水，用费休试剂滴定此水2）一些有机功能团能与水在催化剂作用下起定量反应，用费休试剂测定水的消耗3.一些有机化合物可与费休试剂直接起化学计量反应而不涉及水的生成与消耗，可进行直接测定。2.2.2红外线加热法资料红外线加热机理:

当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水，有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大大加剧，所转换成的热能使内部升高温度，从而使得物质迅速得到软化或干燥。

2.2.2红外线加热法资料一般的加热方法是利用热的传导和对流，需要通过媒质传播，速度慢，能耗大，而远红外线加热是用热的辐射，中间无需