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;2、美沙拉秦的文献合成路线;美沙拉秦简介;中文通用名称：美沙拉秦
汉语拼音：Meishalaqin
英文通用名称：Mesalamine
中文化学名称：5-氨基水杨酸
英文化学名称：Benzoicacid,5-amino-2-hydroxy-;5-Aminosalicylicacid
;结构式：
3.开发及上市情况
由瑞典PhamaciaAB公司开发
1985年作为抗结肠炎药在英国首次上市;4.理化性质
白色至灰白色结晶或结晶状粉末
在盐酸中溶解，在热水中略溶，在冷水和乙醇中微溶
pH3.5–4.5
熔点为280℃（分解）
5.临床应用
适用于轻至中度远端溃疡性结肠炎、直肠炎的治疗;6.制剂
美沙拉秦缓释胶囊、美沙拉秦缓释片、美沙拉秦灌肠液、美沙拉秦栓剂、
美沙拉秦肠溶片
7.收录药典
美国药典USP40
8.药效类别
化学药，结肠炎治疗药
;美沙拉秦的文献合成路线;1.以水杨酸为原料;1.以水杨酸为原料;;美沙拉秦小试合成方案;1.以水杨酸为原料;1.以水杨酸为原料;;;美沙拉秦合成中的单元反应;一、合成原理
正反应：
副反应：
;二、仪器和试药
仪器：250ml三颈瓶、搅拌器、温度计、水浴锅、布氏漏斗、长颈漏斗、恒压滴液漏斗、胶头滴管、烧杯（500ml，250ml各一个，50ml两个）、电热套、抽滤瓶、量筒（10ml，50ml各一个）、pH试纸（一包）、滤纸、玻璃棒、回流冷凝管、乳胶管、玻璃管、弯形干燥管、玻璃塞、橡胶塞
试药：水杨酸、浓硝酸、冰醋酸、铁粉、浓盐酸、氢氧化钠、浓硫酸、活性炭、15%氨水、保险粉
;二、仪器和试药（续）
;三、实验操作
1.硝化
在三口瓶上安装冷凝器、温度计和滴液漏斗，冷凝器上再安装空气导管、安全瓶及碱性吸收池。向三口瓶中加入水杨酸14.0g，水30ml，冰醋酸3.0ml，电磁搅拌下于70℃缓缓滴加70%浓硝酸12.0ml，控制温度在70-80℃，保温反应1h。倒入150ml冰水中，放置1h后抽滤。用水洗涤滤渣，得粗品。取粗品加水150ml，加热至沸腾，待全部溶解，热抽滤。滤液充分冷却，抽滤，得浅黄色结晶，测熔点。
;三、实验操作（续）
2.还原
在装有电动搅拌器，冷凝管及温度计的250ml三口烧瓶中加入60ml水，加热至60℃以上，加浓盐酸4.2ml，铁粉4.0g，加热至沸腾。交替加入铁粉6.0g和制得的5-硝基-2-羟基苯甲酸10.0g，保温搅拌1h。待反应完全，降温至80℃，用40%氢氧化钠调节pH至10，抽滤，水洗，合并滤液和洗液。加入1.3g保险粉，搅拌，抽滤，取滤液用40%硫酸调节pH至2-3，析出固体，过滤干燥，得固体粗品。向粗品中加水100ml，浓硫酸4.5ml和少量的活性炭，加热回流10分钟，趁热抽滤，冷却，滤液用15%氨水调至pH=2-3，析出固体，过滤，水洗，干燥，得精品，测熔点。;四、原料、中间体的主要理化性质、毒性及防护
1.水杨酸
为白色针状结晶或单斜棱晶，有特殊的酚酸味。在空气中稳定，但遇光渐渐改变颜色。熔点158～161oC，沸点210oC。分子量138.12。
微溶于冷水，易溶于热水，乙醇，乙醚和丙酮，溶于热苯。
;四、原料、中间体的主要理化性质、毒性及防护（续）
2.冰醋酸
常温下为无色有强烈刺激性气味的液体。分子量：60.05。沸点117.9℃，熔点16.6℃，易结成冰一样的晶体，因此无水乙酸又叫冰醋酸。相对密度1.0492(20/4℃)，折光率1.3716。易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。
吸入本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺激作用。皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。本品易燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。
触及皮肤时，立即用清水冲洗。
;四、原料、中间体的主要理化性质、毒性及防护（续）
3.浓硝酸
无色液体，熔点-35oC，沸点57oC，分子量36.46。纯硝酸是无色有刺激性气味的液体，熔点-42oC，沸点122oC，分子量63.01，密度约为1.4g/cm3，易挥发，极易溶于水。不太稳定，光照或受热时会分解。
具有强酸性、强氧化性和腐蚀性。蒸气对眼睛、呼吸道等的粘膜和皮肤有强烈刺激性。蒸气浓度高时可引起肺水肿。对牙齿具有腐蚀性。皮肤沾上可引起灼伤，腐蚀而留下疤痕，浓硝酸腐蚀可达到相当深部。如进入咽部，对口腔以下的消化道可产生强烈的腐蚀性烧伤，严重时发生休克致死。吸入可引起肺炎。;四、原料、中间体的主要理化性质、毒性及防护（续）
4.浓盐酸
无色液体，熔点-35℃，沸点57℃，分子量36.46。
不燃，有强挥发性、强腐蚀性、强刺激性。接触其蒸气或烟雾，可引起急性中毒，出现眼结膜炎，鼻及口腔粘膜有烧灼感，鼻出血、齿龈出血，气管炎等。眼和皮肤接触可致灼伤。
密闭操作，注意通风。
;四、原料、中间体
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