食品的化学检验.pptVIP

**3、放射性污染主要来自放射性物质的开采、冶炼以及国防、生产和生活中的应用和排放。如核试验及和平利用原子能产生的放射性物质即为人为放射性污染，均可污染食品。目前食品实际污染主要以半衰期较长的铯137和锶90为最严重。其他还有钾40、锌65、铁55、碘131、镭226等。第159页,共189页，星期六，2024年，5月**二、有机氯农药的测定1、分类DDT类—DDT、六六六氯化甲撑萘类—艾氏剂、狄氏剂、七氯、氯丹等2、测定意义蒸汽压很低，易进入空气，造成慢性中毒，主要侵害肝肾，残留时间长。第160页,共189页，星期六，2024年，5月**六六六和DDT属残毒农药，化学性质稳定，不溶或微溶于水，所以它们在动植物组织中的主要蓄积部分是富含脂肪的组织和谷类外壳。在土壤中残存时间长，其降解半量：DDT为3~10年，六六六为2年，七氯为7~12年，毒杀芬为10年等。有机氯农药对人体主要是慢性中毒。表现在侵害肝肾和神经系统。DDT会破坏肝功能，引起黄疸病，六六六会破坏中枢神经，引起肝肿大等。第161页,共189页，星期六，2024年，5月**3、测定方法（1）样品的制备方法微量——提取、纯化有机氯：弱极性化合物，脂溶性较高①、有机溶剂进行提取1）脂肪含量高的食品—石油醚、乙烷提取2）果蔬类食品—丙酮初提后用石油醚分次提取3）禽类—高氯酸、醋酸处理后用石油醚提取第162页,共189页，星期六，2024年，5月**②、提取后需纯化——还有油脂、色素和蜡质等干扰物质。H2SO4磺化，样品中脂肪、色素、蜡质等杂质磺化为极性强的亲水化合物转入硫酸层，有机氯在强酸性条件下不被破坏而被分离，从而达到纯化的目的。HClO4-HAc纯化二甲基甲酰胺纯化柱层析纯化第163页,共189页，星期六，2024年，5月**（2）检测方法①、薄层色谱法样品中六六六、DDT经有机溶剂提取，并经硫酸处理除去干扰物质，浓缩、点样、展开，用AgNO3显色，经紫外线照射生成棕黑色斑点与标准比较，定量。上述因受多种因素影响，方法准确性、重现性较差，目前用得较少。②、气相色谱法第164页,共189页，星期六，2024年，5月**样品中六六六、DDT经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于电负性强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测处微量的六六六和DDT，不同异构体的代谢物可同时分别测定。第165页,共189页，星期六，2024年，5月**三、有机磷农药的测定1、测定意义：用于防治农作物的病虫害，由于有机磷农药在植物和土壤中容易分解，在自然环境中比有机氯消失快，蔬菜和水果中有机磷的残留量与喷洒农药后的收获时间有关，有机磷在食用作物中残留时间很短，一般其在室温下的半减期为7~10天，有机磷在慢性中毒方面很安全，主要表现为急性中毒，经皮肤、呼吸和胃肠中毒。第166页,共189页，星期六，2024年，5月**2、测定方法（ⅰ）、定性检测刚果红法：有机磷经溴氧化后与刚果红作用生成深蓝色产物。食品用有机溶剂提取（苯）后用溴氧化，逐滴滴入刚果红，如出现兰紫色，则表示有有机磷的存在；如呈粉红色，则为溴颜色属未检出。第167页,共189页，星期六，2024年，5月**（1）薄层层析法—酶化学抑制法（ⅱ）、定量检测a、原理：羧酸酯酶可水解醋酸β-萘酚，生成醋酸与β-萘酚，β-萘酚与染料牢固兰作用，生成玫瑰红化合物，有机磷要抑制羧酸酯酶水解，使生色反应受阻。b、步骤：样品提取，同定性；柱层析纯化，洗脱液浓缩供点样用；制板，点样，展开；溴化处理；酶抑制操作。第168页,共189页，星期六，2024年，5月**（2）气相色谱法—食品卫生标准检验方法原理：样品中有机磷用丙酮提取，根据农药极性上的差异，以石油醚和醋酸乙酯从丙酮水溶液中分别萃取出不同极性的农药，萃取液通过火焰光度检测器检测，定量计算出各种有机磷含量，检出极限小于0.01ppm。第169页,共189页，星期六，2024年，5月**四、有毒微量元素1、汞的测定食品卫生标准检验方法规定冷原子吸收法和双硫腙比色法。（1）冷原子吸收法样品HNO3-H2SO4-V2O5Hg2+SnCl2Hg（常温下蒸发为汞原子蒸汽）253.7nm测A，A与C成正比，与标准比较定量第170页,共189页，星期六，2024年，5月**（2）双硫腙法双硫腙难溶于水，可溶于CCl4，呈绿色，能与20余种金属形成络合物，这些络合物能溶于CHCl3和CCl4，而呈黄色或红色，如控制一定的反应条件，可提高双硫腙与含汞络合物的选择性