第四章-电子衍射(3).pptVIP

电子衍射谱的特点多晶衍射环的花样分析及标定立方系简立方：N=1,2,3,4,5,6,8,9,10,…体心：N=2,4,6,8,10,12,…=1:2:3:4:5:6:7:8面心：N=3,4,,,,8,,,11,12,,,,16,,,19,20,,,,24,,,27,28,…金刚石：N=3,,,,,8,,,11,,,,,16,,,19,,,,,24,,,27,,…六角系H:1,3,4,7,9,12,13,16,19,21四方系正交系其它单晶电子衍射花样标定实例例一、如图为某一晶体的电子衍射花样，该晶体为体心立方，晶格常数为a=0.388nm.试标定之。经测量后得到：RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm，RD=14.6mm，RE=16.4mm，?=73?；加速电压200kV，相机长度800mm，相机常数为20.08mm.?单晶电子衍射花样标定实例例一、如图为某一晶体的电子衍射花样，该晶体为体心立方，晶格常数为a=0.388nm.试标定之。经测量后得到：RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm，RD=14.6mm，RE=16.4mm，?=73?；加速电压200kV，相机长度800mm，相机常数为20.08mm.?**中南大学材料科学与工程学院艾延龄E-mail:ylai@mail.csu.edu.cn第四章

电子衍射（3）电子衍射花样的标定与分析电子衍射谱的标定就是确定电子衍射图谱中的诸衍射斑点（或者衍射环）所对应的晶面的指数和对应的晶带轴（多晶不需要）。电子衍射谱主要有多晶电子衍射谱和单晶电子衍射谱。电子衍射谱的标定主要有以下几种情况：晶体结构已知；晶体结构虽然未知，但可以确定它的范围；晶体结构完全未知。多晶电子衍射谱的标定多晶电子衍射谱：在做电子衍射时，如果试样中晶粒尺度非常小，那么即使做选区电子衍射时，参与衍射的晶粒数将会非常多，这些晶粒取向各异，与多晶X射线衍射类似，衍射球与反射球相交会得到一系列的衍射圆环。由于电子衍射时角度很小，透射束与反射球相交的地方近似为一个平面，再加上倒易点扩展成倒易球，多晶衍射花样将会是如下图所示的一个同心衍射圆环。圆环的半径可以用下式来计算：A、晶体结构已知的多晶电子衍射花样标定1、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；2、考虑晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘即可得出相机常数和相机长度（如果相机常数已知，则直接到第三步）；3、由衍射环半径和相机常数，可以算出各衍射环对应的晶面间距，将其标定。如果已知晶体的结构是面心、体心或者简单立方，则可以根据衍射环的分布规律直接写出各衍射环的指数。B、晶体结构未知，但可以确定其范围的多晶电子衍射花样标定1、首先看可能的晶体结构中有没有面心、体心和简单立方，如有，看花样与之是否对应；2、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；3、考虑各晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘得出可能的相机常数和相机长度，用此相机常数来计算剩下的衍射环对应的晶面间距，看是不是与所选的相对应；每个可能的相都这样算一次，看哪一个最吻合；4、按最吻合的相将其标定。C、晶体结构完全未知的多晶电子衍射花样标定1、首先想办法确定相机常数；2、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；3、算出各衍射环对应的晶面的面间距；4、根据衍射环的强度，确定三强线，查PDF卡片，最终标定物相；这种方法由于电子衍射的精度有限，而且电子衍射的强度并不能与X射线一样可信，因此这种方法很有可能找不到正确的结果。单晶电子衍射谱的标定单晶电子衍射谱实际上是倒空间中的一个零层倒易面，对它标定时，只考虑相机常数已知的情况。因为对于现在的电镜，相机长度可以直接从电镜和底片上读出来，虽然这个值与实际上会有差别，但这个差别不大。之所以要在多晶衍射时考虑相机常数未知的情况，是因为我们经常要用已知的粉末多晶样品（如金）去校正相机常数。相机常数未知时，单晶电子衍射花样标定后可能不好验算，因此除非是已知的相，否则标定会有困难。单晶电子各衍射斑的矢径长度也满足下式：A、晶体结构已知的单晶电子衍射花样标定1、标准花样对照法这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致，则基本上可以确定该花样。不过需要注意的是，通过标准花样对照法标定的花样，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是花样