(9)--3 定量分析概论(1).pptVIP

关于Q检验法说明：1.如果测定次数比较少，如n=3，用Q检验时，Q值恰好与表值相近，弃去较为勉强，最好再补测一、二次。2.在三个以上数据中，需对一个以上的可疑数据用Q检验法。3.决定取舍时，首先检验相差较大的值。*Chapter3Introductionofquantitativeanalysis无机及分析化学—第三章分析化学：是研究获得物质化学组成、结构信息的分析方法及相关理论的科学。任务：鉴定物质的化学组成、测定各组分的相对含量、确定物质的化学结构。作用：工业生产中，原料的选择、工艺流程的确定、生产过程中的“中控”、成品的质量检验，工业三废的处理、新产品、新工艺、新技术的开发研究和推广。特点：实验性强，综合性强。建立好“量”的概念十分重要。分析化学方法的分类根据分析化学的任务，分析化学分为：定性分析、定量分析和结构分析根据分析的对象，分析化学可分为：无机分析和有机分析根据分析所需试样用量，分析化学分为：常量、半微量、微量、超微量分析根据分析方法分类，分析化学分为：化学分析、仪器分析化学分析与仪器分析方法比较项目化学分析法（经典分析法）仪器分析法（现代分析法）物质性质化学性质物理、物理化学性质测量参数体积、重量吸光度、电位、发射强度等等误差0.1%~0.2%1%~2%或更高组分含量1%~100%1%~单分子、单原子理论基础化学、物理化学（溶液四大平衡）化学、物理、数学、电子学、生物、等等解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息化学分析：定义：以物质的化学反应为基础，通过已知物与待测物的化学关系，而测出未知物的含量。分类：化学定性分析化学定量分析化学定量分析又分为重量分析和滴定分析，这是本课程主要讲授的内容之一。3.2定量分析中的误差误差客观上难以避免。在一定条件下，测量结果只能接近于真实值，而不能达到真实值。误差(error)：测量值与真实值的差值根据误差产生的原因及性质，可以将误差分为系统误差和随机误差。3.2.1误差的产生及减免1、系统误差1）定义：系统误差(systematicerror)又称可测误差，由某种确定原因造成的。2）产生的原因方法误差仪器误差主观误差试剂误差系统误差(1)方法误差：是由于不适当的实验设计或所选的分析方法不恰当造成的。如重量分析中，沉淀的溶解，会使分析结果偏低，而沉淀吸附杂质，又使结果偏高。(2)仪器误差：是由于仪器本身不够准确或未经校准等原因造成的。如称重时，天平砝码不够准确；配标液时，容量瓶刻度不准确。(3)试剂误差：是由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质等原因造成的。(4)主观误差：是由于操作人员的主观原因引起的，例如滴定时对终点颜色的敏感程度不同。3）系统误差特点(1)重现性(2)可测性(3)单向性或周期性4）减小或消除系统误差的方法：加校正值(1)方法误差——方法校正(2)仪器误差——校准仪器(3)试剂误差——空白实验(4)主观误差——对照实验（外检）对照实验：已知含量的试样与未知试样对照空白试验：不加试样，按试样相同的程序分析2、随机误差1）概念：随机误差也称为偶然误差。它是由不确定的原因或某些难以控制原因造成的。2）产生原因：随机变化因素（环境温度、湿度和气压的微小波动）3）特点(1)双向性(2)不可测性4）减免方法：增加平行测定次数（不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4~6次）系统误差与随机误差的比较项目系统误差随机误差产生原因固定的因素不定的因素分类方法误差、仪器与试剂误差、主观误差性质重现性、单向性（或周期性）、可测性服从概率统计规律(双向性)、不可测性影响准确度精密度消除或减小的方法校正增加测定的次数3、过失误差(mistake)由粗心大意引起，可以避免的重做!3.2.2误差的表示方法1、准确度和误差准确度：测定结果与“真值”接近的程度。用误差表示。相对误差Er=绝对误差E=–Tx例:滴定的体积误差VEEr20.00mL?0.02mL?0.1%2.00mL?0.02mL?1.0%例：测定含铁样品中w(Fe),比较结果的准确度。A.铁矿中,T=62.38%,=62.32%=–0.06/62.38=–0.1%