尿中亚硫基二乙酸测定标准 离子色谱法2024.pdf

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GBZ/T334—2024

尿中亚硫基二乙酸测定标准离子色谱法

1范围

本标准规定了尿中亚硫基二乙酸的离子色谱测定法。

本标准适用于职业接触氯乙烯人员尿中亚硫基二乙酸浓度的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本标准;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

标准。

GBZ/T210.5职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法

GBZ/T224职业卫生名词术语

GBZ/T295职业人群生物监测方法总则

3术语和定义

GBZ/T224及GBZ/T295界定的术语和定义适用于本标准。

4原理

尿样用固相萃取小柱净化,经阴离子交换色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,测定峰

面积或峰高,采用外标标准曲线法定量。

5仪器

5.1纯水机。

5.2离心机。

5.3涡旋振荡器。

5.4尼龙滤膜过滤头:0.22 μm。

5.5电子天平:感量0.01 mg。

5.6尿比重折射仪。

5.7固相萃取小柱ODS-C18(200 mg,3 mL),或等效萃取柱。

5.8离心管:50 mL、15 mL。

5.9离子色谱仪:配备电导检测器和阴离子抑制器。

仪器操作参考条件:

a)色谱柱:IonPacAS19阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),或其他等效离子交换色谱柱;

b)淋洗液:氢氧化钾溶液;

c)梯度淋洗模式:0 min~10 min,20.0 mmol/L;10 min~20 min,20.0 mmol/L~30.0 mmol/L;

20 min~30 min,30.0 mmol/L~60.0 mmol/L;30 min~36 min,60.0 mmol/L。

d)淋洗液流速:1.0 mL/min;

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GBZ/T334—2024

e)抑制器:抑制电流150mA;

f)进样体积:25μL。

6试剂

6.1亚硫基二乙酸:纯度≥99.5%。

6.2甲醇:色谱纯。

6.3去离子水:电阻率≥18.2MΩ•cm。

6.4亚硫基二乙酸标准溶液:准确称取亚硫基二乙酸标准品50.0mg于50mL容量瓶中,用去离子

水定容至刻度,所得浓度为1000μg/mL的标准贮备液,于冰箱4℃冷藏,可保存7d。临用时用去离

子水稀释成浓度为100.0μg/mL的标准应用液。

7样品的采集、运输和保存

7.1按照GBZ/T295的要求进行尿样采集和运输。

7.2样品采集:采集氯乙烯接触者班后2 h~10 h的尿,或下一个班前尿,采样时防止污染。尿样的

采集应大于20 mL。必要时采集双份样品,一份作为备份样品。

7.3样品空白:在样品采集的过程中,同时制备3份样品空白。模拟采集去离子水,并与样品同时运

输和储存。

7.4样品采集后,2h内用尿比重折射仪测尿样比重。

7.5样品运输:将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中4℃冷链运输。

7.6样品保存:样品在4℃下可保存5d;样品在-20℃下可保存14d。

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