蒸气压渗透仪检定规程.docx

JJG877—2011

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蒸气压渗透仪检定规程

1范围

本规程适用于测定数均摩尔质量在1×10?g·mol-以下的高聚物的蒸气压渗透仪(亦称气相渗透压仪，简称VPO)的首次检定、后续检定和使用中检查。

2概述

蒸气压渗透仪是依据不挥发性溶质在溶液中引起溶剂的蒸气压下降的原理来测定高聚物的数均摩尔质量Mπ。在仪器中有两个匹配好的热敏电阻探头，置于一个密闭恒温，充有某种纯溶剂的饱和蒸气池里。当将同类纯溶剂分别滴挂在两个热敏电阻探头上时，由于溶剂的蒸气压相同，无溶剂蒸气凝聚热发生，因而两个热敏电阻探头反映的温差为零。若其中一个热敏电阻探头用含同类溶剂的溶液滴替换时，由于该溶液的溶剂蒸气压较低，溶剂分子就会从饱和蒸气相凝聚到溶液滴上，放出凝聚热，使溶液滴的温度升高。达到平衡时，两个热敏电阻探头产生温差。此温差可由仪器电子系统转换成可测量的响应值，响应值与溶质数均摩尔质量(M。)、溶液浓度(c;)之间存在一定关系。即以不同浓度下的比浓响应值(△d;/c?)为纵坐标，溶液浓度(c;)为横坐标，作图并

得一直线。直线截距(△d;/c;)。可通过外推，由式(1)计算得到。

或

式中：K——仪器参数；

M?——样品的数均摩尔质量；

c;——溶液浓度；

△d;——温差响应值；

3计量性能要求

(1)

(2)

仪器的计量性能要求列于表1。

表1计量性能要求

序号

检定项目

计量性能指标

1

仪器灵敏度检查

100分度值

2

测量室温度示值误差

不超过±0.2℃

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2

表1(续)

序号

检定项目

计量性能指标

3

测量室温度重复性

≤0.05℃

4

测温室温度漂移

≤0.1℃/4h

5

仪器测量示值误差

不超过士15.0%

6

仪器测量重复性

≤5.0%

4通用技术要求

4.1外观检查

4.1.1仪器应具有铭牌标志，并标明仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期、仪器编号及工作电压。

4.1.2仪器外观整洁、无破损，各开关、调节器、刻度盘、按键等标志应清晰。

4.2开机检查

仪器应平稳置于工作台上，各紧固件无松动，并有良好的接地装置。

5计量器具控制

5.1检定条件

检定条件列于表2。

表2检定条件-览表

室温及波动度

)相对湿度

电源电压

供电频率

其他因素

10℃~30℃,

温度波动不超

过±2℃

≤75%

(220+22)V

(50±1)Hz

室内无烟尘，无腐蚀性气体。附近无强机械振动和电磁干扰

5.2检定设备及有证标准物质

5.2.1天平：称量范围O~200g,分度值0.1mg的①级天平。

5.2.2温度计：测量范围0～150℃,分度值为0.01℃,最大允许误差为±0.05℃。

5.2.3有证标准物质

检定用有证标准物质列于表3。

表3检定用有证标准物质一览表

标准物质名称

数均摩尔质量

/(g·mol-1)

不确定度

(k=2)

窄分布聚苯乙烯摩尔质量

(1.5～3.0)×103

≤8.6%

窄分布聚苯乙烯摩尔质量

(3.5～6.0)×103

≤8.6%

葡聚糖摩尔质量

(2.5～6.0)×103

≤8.6%

5.3检定项目和检定方法

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检定项目列于表4.

表4检定项目一览表

检定项目

首次检定

后续检定

使用中检查

外观检查

十

十

十

仪器灵敏度检查

+

十

测量室温度示值误差

十

十

测量室温度重复性

十

十

测量室温度漂移

十

十

仪器示值误差

十

十

十

仪器测量重复性

十

十

十

注：凡需检定的项目用“+”表示，不需检定的项目用“—”表示。

5.3.1外观检查

按4.1要求检查仪器外观。

5.3.2仪器灵敏度检查

用浓度约为1.0g/kg的联苯甲酰溶液，在选定的检定温度下检测，要求仪器响应大于100分度值。

5.3.3测量室温度检定

将仪器测量室温度设定为T。,温度计插入测量室温度计插孔。待仪器温度稳定后，记录温度计示值。每隔10min记录一次温度计读数T,连续测量1h。再每隔30min记录一次温度，连续测量3h。用式(3)计算测量室温度示值误差△T;。用式(4)计算测量室温度漂移。将第一个1h内7次温度测量值，用式(5)计算仪器温度重复性。

△T;=T;-T。

T源移=Tmax—Tmin

式中：△T;——测量室温度示值误差，℃;

T;——第i个温度测量值，℃;

T?——测量室温度设定值，℃;

T.移——测量室温度漂移，℃;

Tmx,Tmin——4h内标准温度计读数的最大值和最小值，℃;

(3)

(