粮食、油料主要化学指标检验 无机盐及微量元素的测定.pptx

无机盐及微量元素的测定

;一、实验原理

在pH=2～9的溶液中，能与邻二氮菲反应生成橙红色络合物，在510nm处具有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比，故可比色测定。

用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离。钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。;二、实验仪器

可见分光光度计、成套比色管（50mL）

三、实验试剂

1.10%盐酸羟胺溶液2.0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制）

3.10%乙酸钠溶液

4.1mol/L盐酸溶液

5.铁标准溶液;四、操作步骤

1.样品处理

称取均匀样品10.0g，干法灰化后，加2mL（1+1）盐酸于水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸，冷却，移入100mL容量瓶用水定容，摇匀。

;2.标准曲线绘制及样品测定

;3.结果计算：

;五、说明及注意事项

1.试液的pH对显色影响较大，必须严格控制pH值在4～5时再加显色剂。

2.铁标准溶液不宜放置时间太长。