纯化水检验操作规程、检验记录(附20版标准).docx

题

题

目

纯化水检验操作规程

编码

共4页

制

定

审

核

批

准

制定日期

审核日期

批准日期

颁发部门

GMP办

颁发数量二份

生效日期

分发单位

质量治理部、化验室

目的：

建立一个完整的纯化水检验操作规程，以保证纯化水质量。

范围：

本规程适用于纯化水检验。

责任：

质量治理部、化验室、化验员对本标准负责。

引用标准：

《中国药典》2023年版二部

内容：

性状本品为无色的澄明液体；无臭。

酸碱度

化学试剂：甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液

检验仪器：量筒、胶头滴管

检验操作规程：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

硝酸盐

化学试剂：10%氯化钾溶液、二苯胺、硫酸、标准硝酸盐溶液。

检验仪器：试管、刻度吸管、水浴锅。

检验操作规程：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g加水溶液并稀释至100ml，摇匀，周密量取1ml，加水稀释成100ml，再周密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得〔每1ml

相当于1μgNO3〕]0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后颜色比较，不得更深〔0.000006%〕。

亚硝酸盐

化学试剂：对氨基苯磺酰胺、稀盐酸、萘乙二胺、标准亚硝酸盐溶液。

检验仪器：纳氏管、刻度吸管。

检验操作规程：取本品 10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液〔1→100〕1ml及盐酸萘乙二胺溶液〔0.1→100〕1ml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g〔按枯燥品计算〕加水溶解并稀释至100ml，摇匀，周密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再周密量

取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得〔每1ml相当于1μgNO2〕]0.2ml，加无亚硝酸盐水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深〔 0.000002%〕。

氨

化学试剂：碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液。

检验仪器：量筒、刻度吸管。

检验操作规程：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液〔取氯化铵 31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml〕1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的比照液比较，不得更深〔0.00003%〕。

电导率

检验仪器：烧杯、电导率仪

检验操作规程：取本品25ml，置烧杯中，用电导率仪测定电导率。

易氧化物

化学试剂：稀硫酸、高锰酸钾滴定液〔 0.02mol/L〕

检验仪器：量筒、刻度吸管

检验操作规程：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液〔0.02mol/L〕0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消逝。

不挥发物

化学试剂：稀盐酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硫酸。

检验仪器：电子分析天平、箱式电阻炉、坩锅、水浴锅、无灰滤纸、漏斗、

恒温枯燥箱。

检验操作规程：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃枯燥至恒重，遗留残渣不得过 1mg。

重金属

化学试剂：盐酸、酚酞指示液、氨试液、稀醋酸、抗坏血酸

检验仪器：电子分析天平、电炉、刻度吸管

检验操作规程：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00001%)。

微生物限度

培育基：R2A琼脂培育基

R2A琼脂培育基处方及制备：酵母浸出粉 0.5g

蛋白胨0.5g酪蛋白水解物0.5g葡萄糖0.5g

可溶性淀粉 0.5g

磷酸氢二钾0.3g无水硫酸镁0.024g丙酮酸钠0.3g

琼脂 15g

纯化水1000ml

除葡萄糖、琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调整pH值使加热后在25C的pH值为7.2士0.2，加人琼脂，加热溶化后，再参加葡萄糖，摇匀，分装，灭菌。R2A琼脂培育基适用性检查试验照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)中“计数培育基适用性检查”的胰酪大豆胨琼脂培育基的适用性检查方法进展，试验菌株为铜