纯化水检验规程.docx

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目的：标准纯化水的检验操作，保证生产及试验用纯化水的质量符合要求。

范围：适用于本公司所加工使用的纯化水检验。

责任：质量部检验员对本规程的实施负责。

内容

检测依据：《中华人民共和国药典》〔2023年版〕其次部。

各取样点标号明细及抽样方案

序号

取样点名称

编号

安装位置

1

第一取水点(总送水口)

1#

设备存放间

2

一更〔微生物〕

2#

微生物限度检验室一更洗手池

3

一更〔阳性〕

3#

阳性试验室一更洗手池

4

操作间2

4#

操作间2

5

器具清洗间

5#

器具清洗间

6

洁具间

6#

洁具间

7

洗衣间

7#

洗衣间

8

女一更

8#

生产干净区女一更洗手池

9

男一更〔最远端〕

9#

生产干净区男一更洗手池

10

总回水口

10#

纯化水站〔纯洁水箱上端〕

从1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#、9#、10#、纯化水取水点依据日常监测、周期监测，循环取水。

检验试剂配制

检验试剂

甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH4.2～6.3〔红→黄〕。

溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml

使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH6.0～7.6〔黄→蓝〕。

0.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。

10%氯化钾溶液—取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。

标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，周密量取1ml，加水稀释成100ml，再周密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。〔每1ml相当于1ugNO3〕。

对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液〔1→100〕—取对氨基苯磺酰胺1g，加盐酸使溶

解成100ml，即得。

标准亚硝酸盐溶液—取亚硝酸钠0.750g〔按枯燥品计算〕，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，周密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再周密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。〔每1ml相当于1ugNO2〕。

盐酸萘乙二胺溶液〔0.1→100〕—取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml，

即得。

碱性碘化汞钾试液—取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓参加二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。

氯化铵溶液—取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。

高锰酸钾滴定液〔0.02mol/L〕—取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕—取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调整pH值至3.5〔电位法指示〕，用水稀释至100ml，即得。

硫代乙酰胺试液—取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液〔由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成〕5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，马上使用。

标准铅溶液—称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，周密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。〔每1ml相当于10ug的pb〕。

稀硫酸—取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%～

10.5%。

无氨蒸馏水—取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。

无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水，即得。

〔检查—取本品，照纯化水项下硝酸盐与亚硝酸盐检查，不得显色〕。

4.4.1

4.4.1性状：无色的澄清液体；无臭。

酸碱度：加甲基红指示液，不得显红色；加溴麝香草酚蓝指示液，不得显蓝色。

硝酸盐：供试品颜色不得深于比照品〔0.000006%〕的颜色。

亚硝酸盐：供试品颜色不得深于比照品〔0.000002%〕的颜色。

氨：供试品颜色不得深于比照品〔0.00003%〕的颜色。

4.4.6电导率≤5.1μs/cm〔25℃〕

易氧化物：加高锰酸钾滴定液