品质管理质量认证第六章杂环类药物的分析TheAnalysisofHet.pdfVIP

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第一节

吡啶类药物分析

一、基本结构与主要化学性质

1.

结构：本类药物均有吡啶环

吡啶

异烟肼

尼可刹米

​

2.性质：

（1）母核能与金属盐反应生成有色沉淀

（2）碱性:吡啶环上氮原子具有叔胺性质，

pKb=8.8（水中），非水滴定；

（3）异烟肼:酰肼基有强还原性,且能与

羰基缩合,氧化还原滴定或比色测定；

（4）尼可刹米:酰胺基碱性下可水解,放

出NH(CH)↑,用于鉴别或凯氏定N

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直接蒸馏测定。

​

二、鉴别试验

（一开环反应：适用于a,a’未取

代，b,γ

1.

戊烯二醛反应（kÖning反应

为烷基或羧基取代的。

​

2.

2，4-二硝基氯苯反应

（Vongerichten反应

​

(二).

酰肼基团的反应

1.还原反应：

常用的氧化剂：I、Br、KBrO、AgNO

2233

​

2.缩合反应：与芳醛缩合形成腙，

如香草醛、水杨醛、二甲氨基苯甲醛

黄色λmax=380nm

​

(三)形成沉淀反应

(四)

.分解产物的反应

与酸碱共热，以降解产物鉴别

用红色石蕊试纸检查

​

三.有关物质检查

(一)异烟肼中游离肼的检查

1.薄层色谱法

2.比浊法

3.差示分光光度法

(二)尼可刹米中有关杂质检查

(三)硝苯地平中有关物质检查

第二节

喹啉类药物

一.基本结构与化学性质

硫酸奎宁、硫酸奎尼丁

​

化学性质:

1.碱性

2.旋光性

二.鉴别反应

(一)绿奎宁反应

(二)光谱特征

​

三

三.特殊杂质检查

(一)硫酸奎宁中杂质检查

(二)盐酸环丙沙星中特殊杂质反应

第三节

托烷类药物

一.基本结构与化学性质

莨菪烷衍生的氨基醇和不同有机酸缩合成酯类的生物碱

硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱

​

化学性质

1.水解性

2.碱性

3.旋光性

二.鉴别试验

(一)托烷生物碱一般鉴别试验

(二)氧化反应

(三)沉淀反应

(四)硫酸盐与溴化物反应

三.氢溴酸东莨菪中特殊杂质检查

1.酸