液体甜菜碱(征求意见稿).docx

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液体甜菜碱

1范围

本文件规定了液体甜菜碱的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于液体甜菜碱及相关产品的生产、检验和使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB7300.203饲料添加剂第2部分:维生素及类维生素甜菜碱GB/T9724化学试剂PH值测定通则

GB/T10648饲料标签

GB/T13079饲料中总砷的测定GB/T13080饲料中铅的测定

GB/T14699.1饲料采样

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

甜菜碱Betaine

甜菜碱是一种生物碱,化学名称为三甲基甘氨酸,属于季铵碱类物质。3.2

三级水Grade3water

三级水是一种纯度较低的水,可用蒸馏或离子交换等方法制取,含有较多的杂质和微生物。3.3

聚乙烯Polyethylene

是一种由乙烯单体经过聚合反应制得的热塑性树脂。

4技术要求

4.1外观

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本品为无色或微黄色液体,具有特殊气味。

4.2技术指标

液体甜菜碱技术指标应符合表1的要求。

表1技术指标

项目

指标

甜菜碱含量/%

≥50.0

氯化钠(Nacl)/%

≤13.0

PH值

5.0~8.0

重金属(以Pb计)/(mg,kg)

≤10.0

总游离胺/氨[以(CH)N计]/(mg,kg)

≤200

砷(以As计)/(mg,kg)

≤2.0

注:用户如有特殊要求时,可按合同执行。

5试验方法

5.1一般规定

本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。样品均按精确至0.01g,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

5.2外观

在自然光下通过目测,应符合本文件4.1的要求。

5.3甜菜碱含量测定

5.3.1测定方法

甜菜碱含量测定方法采用高氯酸滴定法。

5.3.2试剂与仪器

a)冰乙酸;

b)乙酸酐;

c)结晶紫指示液:5g/L;

d)高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L;

e)自动电位滴定仪:配置非水相酸碱电极。

5.3.3试验步骤

方法一:称取试样0.4g(精确至0.0001g)甜菜碱水剂样品于150mL锥形瓶中,加20mL冰乙酸,加10mL乙酸酐摇匀后,再加2滴结晶紫指示剂,用高氯酸标准溶液滴定,滴定速度在每秒3-4滴或每分钟在8mL-12mL,滴定试样中心点有蓝色出现,滴定速度放慢,摇动锥形瓶,蓝色散开,溶液呈蓝紫色为终点,同时做空白试验。

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方法二:称取试样0.2g(精确至0.0001g)甜菜碱水剂样品于50mL烧杯中,加20mL冰乙酸,加10mL乙酸酐,摇匀,将电极插入溶液中,调节搅拌速度至溶液充分漩涡,按自动电位滴定仪说明书调整仪器参数,用高氯酸标准滴定溶液进行电位滴定,以电位值突变作为滴定终点,同时做空白试验。

5.3.4试验数据计算

甜菜碱的含量W以质量分数(%)表示,按式(1)计算。

×100....................................................(1)

式中:

C——高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V1——滴定试样时消耗高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V0——滴定空白时消耗高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

M——甜菜碱的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M=117.15;M1——试样的质量,单位为克(g)。

5.3.5重复性误差

测定结果用平行测定的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。在重复条件下获得的两次独立测

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