(新)实验三 循环伏安法测定饮料中葡萄糖的含量 齐齐哈尔大学化学专业报告物化.pdf

实验三循环伏安法测定各种饮料中葡萄糖的含量

实验目的

1．加深对循环伏安法的理解。

2．掌握MEC-16多功能电化学分析仪的基本操作。

3．学会用循环伏安法进行样品分析的实验技术。

实验原理

循环伏安法是一种特殊的氧化还原分析方法。其特殊性

主要表现在实验的工作环境是在三电极电解池里进行。w为

工作电极（即绿色的夹子接铜电极），s为参比电极（即黄色

的夹子接饱和氯化钾电极），a为辅助电极（即红色的夹子接

铂电极）。当加一快速变化的电压信号于电解池上，工作电极电位达到开关电位时，将

扫描方向反向，所得到的电流-电位（I-E）曲线，称为循环伏安曲线。循环伏安曲线显

示一对峰，称为氧化还原峰。在一定的操作条件下，氧化还原峰高度与氧化还原组分的

浓度成正比，可利用其进行定量分析。

仪器与试剂

1.仪器

（1）MEC-16多功能电化学分析仪（江苏江分电分析仪器有限公司）。

（2）三电极工作体系，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt电极为辅助电极，Cu电极为工作

电极。

（3）101-2电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)。

（4）BS124S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）。

（5）KQ-250E超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）。

（6）容量瓶：500mL、100mL各一个，25mL15个。

（7）移液管：1、2、5、10、20mL各一支

2.试剂

KCl、NaOH、葡糖糖等均为分析纯，金相砂纸，1.0、0.3μm的AlO打磨粉、牙

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膏，百事可乐、鲜橙汁、绿茶、可口可乐、雪碧、第5季鲜橙汁饮品

实验步骤

1.电极的处理

一个全新的电极，电极的表面是粗糙的，不光滑的，并且还有许多杂质附着在上面。

而电化学实验的灵敏度极高，任何杂质的存在都会影响实验结果，所以在实验前必须对

电极表面进行处理。

处理步骤为：砂纸打磨→依次用1.0、0.3μm的AlO浆在麂皮上抛光至镜面→超

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声水浴中清洗→循环扫描，最后得到如图1所示的循环伏安曲线图。

图1常温下铜电极在NaOH(0.10mol/L)溶液中的循环伏安曲线（扫描速度为20mV·s-1）

2.系列标准溶液的配制

称取1.8g的葡萄糖固体，用0.10mol/L的NaOH溶液溶解后，配制成0.10mol/L的葡

萄糖溶液。再按照一定的比例，用0.10mol/L的NaOH溶液将其稀释成0.1、0.5、1.0、5.0、

8.0、10.0、15.0、20.0mmol/L的待测溶液。

3.研究浓度对循环伏安曲线的影响

在实验过程中，所用电解质溶液是用0.10mol/L的NaOH溶液溶解的葡萄糖溶液，

分别配制成0.1、0.5、1.0、5.0、8.0、10.0、15.0、20.0mmol/L的待测溶液用MEC-16

多功能电化学分析仪绘制循环伏安曲线。调节各项参数：测量方法为循环伏安法，起始

电位为-1.2V，电位扫描上限为1.0V，电位扫描下限为-1.2V，起始电位扫描正向，电

位扫描速度为0.02V/s，扫描半圈数为2，采样间隔为0.006V，扫描前静止时间为5s，

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灵敏度通过调整可设定为1.0×10A/V，绘制出多组循环伏安曲线。

4.葡萄糖的标准曲线绘制

循环伏安实验按照从低浓度到高浓度的顺序进行测量，得出图2的曲线。在图中葡

萄糖的浓度是顺着箭头的方向依次增大的。以浓度为横坐标，电流为纵坐标，得出图3

的标准曲线。

5.市售饮料葡萄糖的测定