QBT 1863-1993 染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法.docxVIP

中华人民共和国轻工行业标准

染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法

QB/T1863—93

1主题内容与适用范围

本标准规定了染发剂中对苯二胺的测定方法，本方法最低检测浓度为0.03mg/mL。本标准适用于含对苯二胺为主的染发剂的测定。

2方法提要

试样经溶剂直接溶解，分离萃取后用气相色谱进行测定与标准系列比较定量。

3试剂与材料

3.1乙酸乙酯：分析纯。

3.2对苯二胺：化学纯，99.0%。

3.3氯化钠(GB1253)化学纯。

3.4离心机：一台。

3.5刻度离心管：10mL。

3.6容量瓶(棕色):10mL;50mL。

3.7载气：氮气，纯度99.9%。

3.8燃气：氢气，纯度99.9%。

3.9助燃气二次净化空气。

3.10ChromosorbWAW(60～80目)经氢氧化钾-甲醇处理过担体。

称取0.20g氢氧化钾溶解于20mL甲醇试剂中，倒入已称量10.0g的ChromosorbWAW担体中浸过，风干，置于100℃烘箱中烘干。

4仪器

4.1色谱仪具有如下部分：

a.检测器：氢火焰离子化检测器(FID);

b.色谱柱：不锈钢或玻璃柱管，规格约2m×p3mm,内充填10%Carobowax20M+Chromsorb

WAW(60～80目)碱醇处理；

c.微量注射器：10μL。

4.2色谱分析条件

根据选用的色谱柱设定色谱条件，参考条件如下：

a.汽化室温度：250℃;

b.检测器温度：230℃;

c.柱温：210℃;

d.氮气流量：30mL/min;

e.氢气流量：30mL/min;

中华人民共和国轻工业部1993-11-13批准

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1994-07-01实施

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f.空气流量：250mL/min;

g.进样量：1μL。

5分析步骤

5.1试样的制备

5.1.1粉剂试样

称取0.050g(精确至0.001g)试样(仅指含对苯二胺)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，避光静止约4h,取出过滤待用。

5.1.2水剂试样

称取0.50g(精确至0.01g)试样(仅指含对苯二胺)下10mL离心管中，加5mL乙酸乙酯，益紧寒子，振荡30s后，加0.1g氯化钠，再振荡30s,放置离心机(2000r/min)中分离10min,静止片刻，分出上层溶液，下层水相溶液用2.5mL乙酸乙酯萃取2次，分出上层溶液，合并萃取液，并用乙酸乙酯稀释定容至10ml.容量瓶中，待用。

5.2对苯二胺标准溶液

5.2.1称取0.5000g(精确至0.0001g)对苯二胺于50mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。避光，冰箱保存待用，此溶液每毫升含对苯二胺10mg。

染发剂中对苯二胺色谱图示

1乙酸乙酯2十二烷基硫酸钠3对苯.二胺

5.2.2分别移取0.5,1.0,1.5,2.0mL对苯二胺标准溶液(5.2.1)置于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，此标准序列，每毫升含对苯二胺为0.5,1.0,1.5,2.0mg。

5.3测定

5.3.1依次从各容地瓶中(5.2.2)移取IpL标准溶液直接注入气相色谱仪中，记下各次峰面积(或峥高),并绘制峰面积(或峰高)-对苯二胺浓度标准工作曲线。

5.3.2移取(5.1)试样溶液lpl,注入气相色谱仪中，记录色谱峰面积(或峰高),根据标准工作曲线查

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出相应的对苯二胺浓度。

6分析结果的计算

按下式计算试样中对苯二胺的百分含量：

式中：P——从标准工作曲线上查得样液中对苯二胺浓度，mg/mL;

W---试样的质量，g。

以平行测定两个结果的算术平均值作为对苯二胺的含量。

判断染发剂中对苯二胺是否符合GB7916最人允许浓度时，应按上述分析结果换算为实际使用浓度时的对苯二胺含量为准。

7精密度

平行测定两个结果的差应不超过0.5%。

附加说明：

本标准由轻工业部质量标准司提出。

本标准由全国化妆品标准化中心归口。

本标准由上海市日用化学工业研究所负责起草。

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